FeO4磁性纳米材料与CdS荧光纳米材料的制备及研究

摘要

纳米材料因其独有的性质，具备与宏观材料截然不同性能和优势，并广泛应用于科技、能源、军事、医疗等各个领域。在纳米材料的制备方面，如何得到单分散性好、尺寸形貌可控的样品，一直是科学家们研究的难题和热点。本文在前人的科学研究上，利用高温分解法成功制备出具有较高单分散性的Fe3O4纳米颗粒，且通过改变回流时间、保护剂种类控制产物的粒径。利用水热法制备出CdS纳米颗粒，并探究避免其团聚的方法。最后以Fe3O4纳米颗粒为“种子”制备出兼具磁光性质的Fe3O4-CdS复合纳米材料。全文具体内容和研究结果如下:
　　1.综合介绍纳米材料的特性与当前Fe3O4和CdS纳米材料的常用制备方法。
　　2.以高温分解法为基础，通过改变回流时间、保护分散剂等手段分别制备出了6nm-16nm的Fe3O4磁性纳米颗粒。再以“种子”生长法得到40nm左右的大尺寸纳米颗粒。回流时间越长，晶粒尺寸越大，且结晶度越高。通过改变保护剂的种类，还可以实现使样品有选择地分散至极性或非极性溶剂。以油酸、油胺为分散保护剂的样品可以分散至正己烷等有机溶剂中，单分散性最佳，具有统一的形貌和尺寸;以聚乙二醇或苯酚为保护剂所得的样品可以分散于水等极性分子溶剂，具有很好生物相容性。各样品在室温下均表现出很好的超顺磁性，而在10K的低温条件下具有了铁磁性。
　　3.利用水热法，在高压反应釜中成功制备出了CdS荧光纳米材料。所得样品为一个个由大量小粒径聚集而成的球形大颗粒。XRD表征和样品颜色表明，以硫代硫酸钠为硫源制备得到的样品是CdS的六方晶系结构，而以硫脲为硫源制备出的样品是CdS的立方晶系结构，且加热反应时间越长，晶粒尺寸越大。通过SEM测量发现，且随着加热反应时间的增加，这些小粒子会沿某个方向生长，由“碎石”状变为“米粒”棒状。而且样品粉末或高浓度样品溶液都无法测得明显的荧光光谱，低浓度样品溶液才出现明显的发射峰。增大溶液pH值可以增强荧光强度，但对荧光发射峰的位置无影响。以PEG（聚乙二醇）为保护剂无法避免样品的团聚，但可以使大颗粒球尺寸减小，尺寸分布变窄，而且还会使小单元形貌发生改变，出现大量三角形粒子。以油酸为保护剂制备出的样品在形貌和尺寸都有很高的单分散性，找到了一个有效避免样品团聚问题的方法。
　　4.以Fe3O4为“种子”，氯化镉和硫代硫酸钠为镉源与硫源，聚乙二醇为保护剂，通过水热法成功合成了同时具有磁性和荧光性质的Fe3O4-CdS复合纳米材料。样品具有较明显的荧光发射峰，改变样品溶液pH值，波峰位置不变，但能加强荧光强度。样品在常温下表现出很好的超顺磁性。通过对XRD、SEM和TEM的结果进行分析，推测反应机理为，在反应过程中，CdS不断生成并包裹到Fe3O4“种子”上，形成核-壳结构的小粒子，再相互聚集形成球体大颗粒。CdS壳层既能够受激发光，同时又能起到防止Fe3O4被氧化的保护层作用。
　　5.最后对全文进行总结，并提出制备过程中面临的挑战和今后的工作方向与展望。

目录

摘要

第一章 前言

1．1 纳米材料及其分类

1．2 纳米材料的特性

1．2．1 小尺寸效应

1．2．2 量子尺寸效应

1．2．3 表面效应

1．2．4 宏观量子隧道效应

1．3 纳米材料的性能

1．3．1 力学性能

1．3．2 热学性能

1．3．3 磁学性能

1．3．4 电学性能

1．3．5 光学性能

1．4 纳米材料的制备方法

1．4．1 “Top-down”和“Bottom-up”法

1．4．2 物理制备方法

1．4．3 化学制备方法

1．4．4 生物辅助制备法

第二章 四氧化三铁(Fe3O4)磁性纳米材料

2．1 四氧化三铁(Fe3O4)纳米材料的特性与应用

2．1．1 四氧化三铁(Fe3O4)纳米材料的特性

2．1．2 四氧化三铁(Fe3O4)纳米材料的应用

2．2 常用制备方法

2．2．1 物理制备方法

2．2．2 生物辅助合成法

2．2．3 化学制备方法

第三章 四氧化三铁(Fe3O4)纳米颗粒制备与探究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 制备方案

3．2．2 实验试剂及仪器

3．2．3 制备过程及反应现象

3．2．4 样品的表征

3．3 结果分析与讨论

3．3．1 粒径尺寸与形貌

3．3．2 样品分散性

3．3．3 样品磁性能

3．4 结论小结

第四章 硫化镉(CdS)荧光纳米材料的制备与探究

4．1 硫化镉(CdS)纳米材料

4．2 常用制备方法

4．3 实验部分

4．3．1 制备方案

4．3．2 实验试剂及仪器

4．3．3 制备过程

4．3．4 样品的表征

4．4 结果分析与讨论

4．4．1 粒径大小与相貌

4．4．2 样品形貌特点

4．4．3 样品荧光特点

4．4．4 避免样品团聚的尝试探究

4．5 结论小结

第五章 Fe3O4-CdS复合纳米材料的制备与探究

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 制备方案

5．2．2 实验试剂及仪器

5．2．3 制备过程

5．2．4 样品的表征

5．3 结果分析与讨论

5．3．1 样品的荧光特性

5．3．2 样品的磁性特点

5．3．3 样品的结构和形貌

5．3．4 样品的颜色及溶液分散情况

5．4 结论小结

第六章 全文总结与展望

6．1 全文总结

6．2 面对的挑战和展望

参考文献

致谢

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