杉木油中柏木醇的提取研究

摘要

杉木油是存在于杉木树干和树根中的挥发精油，它主要含有柏木醇、柏木烯等物质。柏木醇又称雪松醇或柏木脑，是一种具有较高沸点的倍半萜醇。
　　 本文采用气相色谱内标法对杉木油中柏木醇及各个研究过程所得样品中柏木醇进行了定量分析。运用GC—MS对杉木原油进行了定性分析。并采用结晶技术与真空精馏技术相结合的方法，从杉木原油中分离得到柏木醇。首先，采用冷冻结晶法使一部分柏木醇从杉木原油中结晶析出，得到柏木醇样品1；再采用减压精馏法将经冷冻结晶滤出晶体后的杉木母液油中高沸点组分与低沸点组分分开，最后，以乙醇为溶剂，采用溶剂结晶法将柏木醇从高沸点馏分中分离出来，得到柏木醇样品2。采用重结晶法精制柏木醇样品1，2。
　　 实验结果表明：以茴脑作为内标物，采用气相色谱内标法定量柏木醇，其重复性好、稳定性好、准确度高。GC—MS共检出杉木原油中58种化合物，主要成分有柏木醇、α—柏木烯、α—松油醇、β—柏木烯、罗汉柏烯、长叶烯等，其中，柏木醇为杉木油中含量最多的组分。
　　 冷冻结晶法从杉木原油(内标法测得柏木醇含量为31.96％)中分离得到柏木醇样品1的最佳条件为：在不加晶种的条件下，杉木原油在2℃下冷冻120h，柏木醇的收率为59％以上，纯度大于95％。
　　 减压精馏法从杉木母液油中分离高沸点馏分的最佳工艺为：系统压力17mmHg(2.27KPa)，加热电压为75～125V，塔底温度小于225℃，全回流时间为40min，采用变回流比操作，回流比控制为1～7。在该条件下，高沸点馏分收集阶段塔顶温度为164～166℃，柏木醇的收率达到90％左右，高沸点馏分中柏木醇的含量为58％左右。
　　 乙醇结晶法从减压精馏得到的高沸点馏分中分离得到柏木醇样品2的最佳工艺条件为：结晶时间5h、结晶终温为4℃、乙醇浓度为85％、料液比为1：2。在该条件下，柏木醇样品2的纯度为92.81％，柏木醇的收率为79.03％。
　　 对柏木醇样品1，2进行红外光谱分析结果表明，柏木醇样品1及柏木醇样品2的红外光谱图与柏木醇标准品红外光谱图基本一致，证明分离所得晶体确实为柏木醇。
　　 柏木醇重结晶最佳溶剂为乙醇。柏木醇样品1的精制工艺为：料液比为1：2，结晶温度为-4℃，结晶时间为3h。柏木醇样品2的精制工艺为：料液比为7：16，结晶温度为0℃，结晶时间为3h。在以上条件下两个柏木醇样品的纯度均达到98％以上，达到高纯柏木醇要求。两个样品的收率分别大于88％和86％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 前言

1.1杉木及杉木油简介

1.1.1杉木

1.1.2杉木油

1.2柏木醇概况

1.2.1来源

1.2.2性质

1.2.3柏木醇的分离方法

1.2.4柏木醇的应用研究进展

1.3气相色谱法在芳香精油定量及定性中的应用

1.4芳香精油的分离方法

1.4.1精馏法

1.4.2化学法

1.4.3结晶法

1.4.4其他分离方法

1.5本课题研究意义及研究内容

1.5.1研究意义

1.5.2研究内容

第二章 柏木醇分析方法的建立

2.1引言

2.2实验原料、仪器设备及试剂

2.2.1实验材料

2.2.2实验试剂

2.2.3实验设备及仪器

2.3色谱条件及系统适应性

2.3.1色谱条件

2.3.2系统适用性

2.4实验原理及方法

2.4.1对照品溶液的配制

2.4.2内标溶液的配制

2.4.3供试品溶液的配置

2.4.4标准曲线及相对校正因子的测定

2.4.5样品分析

2.5实验结果与分析

2.5.1标准曲线及相对校正因子的测定

2.5.2精密度的测定

2.5.3回收率的测定

2.5.4重复性实验

2.5.5稳定性实验

2.5.6样品含量的测定

2.6本章小结

第三章 杉木油的成分分析

2.1原料、仪器及试剂

2.2分析条件

2.3结果分析与讨论

第四章 柏木醇的分离研究

4.1引言

4.2实验原料、仪器设备及试剂

4.2.1实验原料

4.2.2实验试剂

4.2.3实验仪器及设备

4.3实验路线

4.4冷冻结晶法从杉木原油中分离柏木醇

4.4.1实验原理及方法

4.4.2柏木醇收率及晶体析出率的计算

4.5减压精馏法从杉木母油中分离柏木醇

4.5.1实验原理

4.5.2实验装置图

4.5.3分馏设备的安装与洗涤

4.5.4实验操作流程

4.5.5分析及计算方法

4.6乙醇结晶法分离柏木醇

4.6.1实验原理

4.6.2实验方法

4.6.3分析及计算方法

4.7柏木醇红外光谱分析

4.7.1实验原理

4.7.2实验方法

4.8实验结果与分析

4.8.1冷冻结晶法从杉木油中分离柏木醇

4.8.2减压精馏法从杉木母油中分离柏木醇的研究

4.8.3乙醇结晶法从高沸点馏分中分离柏木醇的工艺研究

4.8.4柏木醇红外光谱分析

4.9本章小结

第五章 柏木醇的精制

5.1引言

5.2实验原料、仪器及试剂

5.3实验原理及方法

5.3.1实验原理

5.3.2重结晶溶剂的选择原则

5.3.3实验方法

5.3.4分析方法

5.4实验结果与分析

5.4.1重结晶溶剂的选择

5.4.2柏木醇的重结晶

5.5本章小结

第六章 结论与研究展望

6.1结论

6.3创新点

6.2研究展望

参考文献

附录

致谢

攻读学位期间发表论文情况