微波辅助溶胶凝胶法合成Na-β”-Al2O3电解质及其微结构研究

摘要

微波合成技术是一种新颖的合成方法，具有升温速度快及体加热等优点。溶胶凝胶法是一种制备超细粉体的合成方法，能使前驱物在分子级的结构上发生反应，有效降低合成温度。微波辅助溶胶凝胶法集以上两种方法的优点于一身，是一种非常新颖的合成方法。采用该法合成陶瓷粉体，不仅可以有效地降低合成温度，而且非常有希望制备出比传统固相反应法更精细、更具优良性能的粉体。
　　 本文采用微波辅助溶胶凝胶法来合成Na-β”-Al2O3电解质，研究化学配比、分解温度、微波合成、微波烧结和传统加热烧结方式对粉体物相和块体试样微结构的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)观察粉体微观形貌，X射线粉末衍射仪(XRD)分析粉体物相，正电子湮没谱仪研究烧结的块体试样的微观缺陷等。主要的实验结果如下：
　　 (1)当按照产物化学通式(Na1+yO)Al11-yMgyO16中y=0.67的配比量取前驱物进行合成反应时，可有效地防止产物中部分晶粒过分长大，能有效地抑制复式微结构的出现。
　　 (2)当前驱物的化学配比不相同但配比没有超出一定的限度时，对于相同的温度和热处理条件，电解质产物中Na-β-Al2O3(NaAl11O17)和Na-β