选择性萃取法从栀子中制备京尼平苷的研究

摘要

京尼平苷是栀子中重要的活性物质之一，具有抗炎、抗肿瘤、抗血栓活性。京尼平苷一般是通过色谱分离方法得到，但是这些方法工艺复杂、产率低、耗时。为了探索制备京尼平苷的新方法，本文研究一种简单、高效的选择性萃取法从栀子中分离京尼平苷。分别采用羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酰胺(PAM)固定相体系选择性萃取法从栀子果提取液中萃取京尼平苷。由于提取液中各化合物与聚合物作用大小的不同，导致京尼平苷与其它化合物在有机相和水相中的分配出现明显差异，从而选择性地萃取分离京尼平苷。选择性萃取京尼平苷过程中分别采用正相萃取法和反相萃取法。正相萃取法是将浸膏溶解在聚合物水溶液中，使用极性较小的有机溶剂萃取；反相萃取法是将浸膏溶解在有机溶剂中，萃取剂为极性较大聚合物水溶液。通过考察京尼平苷在两相体系中分配情况来确定最佳工艺条件，这些影响因素包括聚合物类型，聚合物浓度，萃取次数等。实验结果表明反相萃取法萃取效果更好，其工艺条件为：(1).浸膏溶解在正丁醇溶液中，用质量浓度为0.5%CMC水溶液萃取正丁醇相3次，能得到纯度为85.0％京尼平苷。(2).浸膏溶解在正丁醇溶液中，质量浓度为5.0%的PEG-6000水溶液萃取正丁醇相3次，能够得到纯度为82.3%京尼平苷。(3)。浸膏溶解在正丁醇溶液中，用质量浓度为2.0%PAM水溶液萃取正丁醇相2次，能得到纯度为87.1%京尼平苷。实验研究结果表明羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、聚丙烯酰胺能够选择性吸附京尼平苷浸膏中杂质，从而得到纯度较高的京尼平苷。因此，聚合物选择性萃取法从栀子中制备京尼平苷方法可行。该方法工艺简单、高效，便于京尼平苷工业生产。

目录

文摘

英文文摘

符号说明

第一章 绪论

1.1 栀子简介

1.1.1 栀子植物简介

1.1.2 栀子的主要化学成分

1.1.3 栀子药理作用

1.2 京尼平苷简介

1.3 京尼平苷药理作用

1.3.1 镇痛抗炎作用

1.3.2 抗氧化作用

1.3.4 保肝利胆作用

1.3.3 降血糖作用

1.4 京尼平苷分离方法

1.4.1 柱层析法

1.4.2 大孔树脂吸附法

1.4.3 双水相萃取法

1.4.4 超滤膜分离法

1.4.5 超临界CO2流体萃取法

1.4.6 高速逆流色谱分离法

1.4.7 制备色谱分离法

1.4.8 离子对色谱法

1.4.9 碱性条件下有机溶剂萃取京尼平苷

1.5 课题研究目的、意义和内容

第二章 实验部分

2.1 试剂和仪器

2.1.1 主要试剂

2.1.2 主要仪器

2.2 方法

2.2.1 分配系数、萃取率、纯度

2.2.2 色谱条件

2.2.3 线性关系的考察

2.2.4 精密度实验

2.2.5 高效液相色谱法测定供品溶液

2.3 京尼平苷分离

2.3.1 京尼平苷浸膏制备

2.3.2 京尼平苷浸膏中京尼平苷萃取

第三章 结果讨论

3.1 萃取体系选择

3.2 萃取剂对萃取京尼平苷影响

3.3 羧甲基纤维素钠体系萃取京尼平苷

3.3.1 CMC萃取法萃取京尼平苷

3.3.2 CMC反萃法萃取京尼平苷

3.3.3 CMC萃取体系萃取京尼平苷小结

3.4 聚乙二醇体系萃取京尼平苷

3.4.1 PEG萃取法萃取京尼平苷

3.4.2 PEG反萃法萃取京尼平苷

3.4.3 PEG萃取体系萃取京尼平苷小结

3.5 聚丙烯酰胺体系萃取京尼平苷

3.5.1 PAM萃取法萃取京尼平苷

3.5.2 PAM反萃法萃取京尼平苷

3.5.3 PAM萃取体系萃取京尼平苷小结

3.6 CMC、PEG、PAM反萃法重复实验

3.6.1 CMC反萃法重复实验

3.6.2 PEG反萃法重复实验

3.6.3 PAM反萃法重复实验

3.7 化合物表征

3.8 萃取法制备京尼平苷工艺

3.9 讨论

参考文献

附录

致谢

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