栀子中京尼平苷的提取分离及栀子蓝色素的工艺研究

摘要

栀子是茜草科栀子属植物。京尼平苷是栀子果实的一个有效成分，具有多种药理活性。京尼平苷一个很重要的应用就是用于合成栀子蓝色素。
　　 本课题对京尼平苷的分离方法及栀子蓝色素的合成工艺进行了研究。通过有机溶剂萃取、常压硅胶柱层析、高速逆流色谱分离及重结晶等方法从栀子浓缩浸膏中提取分离得到京尼平苷。京尼平苷在β-葡萄糖苷酶的作用下进行水解，水解产物经溶剂萃取及重结晶等方法纯化得到京尼平，京尼平与不同的氨基酸进行显色反应得到栀子蓝色素。通过TLC、IR、MS、HPLC等方法对得到的京尼平苷和京尼平进行了结构验证。反应得到的栀子蓝色素用透析及凝胶色谱法进行纯化。
　　 研究了高速逆流色谱分离京尼平苷的方法，经一次逆流分离后得到的样品固体，用有机溶剂进行重结晶即可得到京尼平苷。用水解得到的高纯度京尼平(≥99％)与氨基酸进行反应生成栀子蓝色素，反应条件温和，操作简单，得到的色素色泽鲜明，色价高。在京尼平与氨基酸反应工艺的基础上，首次研究开发了京尼平与蛋清的显色工艺，用来源方便、经济实用的蛋清代替氨基酸做显色剂，成功制备了水溶性蓝色素。通过单因素实验，得到显色的最佳条件为:蒸馏水作溶剂，溶液pH=7呈中性，京尼平与蛋清质量比1:80，60℃恒温水浴，反应96小时。京尼平与蛋清反应得到的蓝色产物与京尼平和氨基酸反应生成的栀子蓝色素具有相同的最大吸收波长，λmax=584nm，色价高达146.2。