葫芦[6]脲与半葫芦[6]脲的合成、组装及结构

摘要

葫芦脲刚性的疏水空腔及端口丰富的氧原子结构使其具有独特识别与组装性质，其组装体系将在催化、医药和分子器件等领域具有广泛的应用前景。
　　 本论文首先采用DSC分析方法研究酸的浓度和模板试剂对合成葫芦脲产物组成的影响，确定了采用KC1作为模板试剂合成可以得到组成以葫芦[6]脲为主的产物；并采用GC-MS分析方法证实了葫芦[6]脲与1-甲基环丙烯气体的组装选择性单一。
　　 其次，以2-咪唑烷酮和甲醛为反应物在2mol·L-1硫酸催化，反应温度为80℃，反应时间为8h的条件下合成得到白色固体半葫芦[6]脲；同时讨论了酸浓度及模板试剂法对半葫芦[6]脲合成的影响。以NaCl、KCl、ZnCl2、FeCl2等作模板试剂合成半葫芦[6]脲不仅可提高其产率还可加快反应速率。
　　 采用IR、1H NMR和13C NMR、MS和X-射线单晶衍射等方法对其结构进行了表征。X-单晶衍射分析结果表明半葫芦[6]脲属于三斜晶系，P-1空间群，晶体结构参数为：a=8.8640(14)(nm)，b=8.9406(15)(nm)，c=11.4393(18)(nm)，α=101.136(6)(°)、β=108.896(13)(°)、γ＝97.109(18)(°)，V=824.4(2)(nm3)，R=0.0359，组成为C24 H50 N12 O13，分子量为714.76。采用DSC对半葫芦[6]脲的热稳定性进行分析，熔点范围为340-372℃。分解温度为386℃。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 葫芦脲的结构与性质研究概况

1.2 葫芦脲衍生物

1.3 半葫芦脲

1.4 葫芦脲的应用及前景

1.4.1 分子识别

1.4.2 分子催化

1.4.3 分子组装

1.4.4 在生物医药等方面的应用

1.5 本文工作意义

第二章 DSC与合成葫芦脲的组成

2.1 试剂与仪器

2.2 测试方法

2.3 葫芦脲的合成

2.3.1 酸催化合成方法

2.3.2 模板试剂合成方法

2.4 结果与讨论

2.4.1 不同酸浓度下的合成表征

2.4.2 模板试剂法的合成

2.5 小结

第三章 葫芦[6]脲与1-甲基环丙烯的组装

3.1 试剂与仪器

3.2 葫芦[6]脲与1-MCP包合物的制备

3.3 包结物中的1-MCP 分的测定

3.4 结果与讨论

3.4.1 IR

3.4.2 GC-MS

3.5 小结

第四章 半葫芦脲的合成与结构

4.1 试剂与仪器

4.2 测试方法

4.3 半葫芦脲的合成

4.3.1 合成方法

4.3.2 反应装置

4.3.3 合成机理

4.4 结果与讨论

4.4.1 结构表征

4.4.2 半葫芦[6]脲晶体结构

4.4.3 热稳定性质

4.4.4 酸浓度对合成的影响

4.4.5 模板试剂法对合成的影响

4.5 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

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