三种瘦肉精GC/MS法检测技术研究及应用

摘要

瘦肉精，是一类用来减少饲养动物脂肪、增加瘦肉作用的廉价药物。它具有危险的副作用，会使一些易感人群产生比较明显的中毒症状，极大危害人类健康;中国以及欧盟等大多数国家已经禁用或严格控制此类激素的使用。原有的检测方法耗时、过程繁杂，需要建立更为高效、快捷、准确的实验方法，因此本文通过研究气相色谱质谱联用仪(GC/MS)建立方法学对肉制品中三种具有代表性的瘦肉精克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺进行检测。 首先，研究了3种瘦肉精克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺在不同温度、酶解时间、酶解液pH值等关键因素下提取净化效果的比较;通过三种因素的单因子及正交试验，并于前处理过程中调节氨化乙酸乙酯超声时间，控制过柱淋洗液速度，确定了实验室内样品前处理酶解时最佳的条件为温度35℃、酶解时间8h、酶解液pH值2.0，优化了淋洗液的配置方法以及过柱的关键步骤，极大的提高了回收率;其次，通过质谱进一步分析，建立了缺失的莱克多巴按标准普库信息、优化了升温程序及分析时间，确定标准曲线、检出限，通过一系列优化措施，实验取得了较好的重现性和回收率。最后，采用本方法通过对南宁等五个城市的部分肉制品市场的样品检测，抽检的115份样品未检出阳性，进一步确证了本次实验研究的科学性和可行性，也为将来做更进一步的方法研究铺垫了道路。 本研究的方法是在原实验前处理方法的基础上优化了处理过程，在保证稳定回收率的前提下减少了酶解时间及溶剂用量，对淋洗液的配置进行了优化，处理后的样品色谱峰杂质更少，分析结果可靠，检测耗时更少，符合大多数实验室快速检测的要求，为实验室对食品安全风险监测提供技术支持。

目录

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摘要

第一章 绪论

1．1 瘦肉精的概述

1．2 瘦肉精危害及禁用现状

1．3 常见瘦肉精的性质、功能及应用

1．4 常见的瘦肉精检测方法

1．4．1 气相色谱-质谱法(GC-MS)

1．4．2 高效液相色谱法(HPLC)

1．4．3 液相色谱—质谱／质谱法(HPLC-MS／MS)

1．4．4 酶联免疫吸附法(ELISA)

1．5 常用的GC／MS法检测瘦肉精的优点及不足

1．6 本论文的研究内容、目的和意义

第二章 原料前处理方法研究

2．1 引言

2．2 试剂、材料及仪器

2．2．1 实验材料

2．2．2 实验试剂

2．2．3 实验仪器

2．2．4 标准及内标

2．3 实验方法

2．3．1 样品制备及保存

2．3．2 样品酶解

2．3．3 样品净化

2．3．4 样品衍生

2．3．5 色谱条件

2．3．6 质谱条件

2．4 方法研究

2．4．1 前处理方式的比较

2．4．2 瘦肉精酶解过程单因素实验

2．4．3 正交试验

2．5 不同动物组织的酶解工艺研究

2．6 提取溶剂制备及部分实验过程处理方法对瘦肉精提取的影响

2．7 本章小结

第三章 三种瘦肉精及其三种同位素内标特征离子的选择和确定

3．1 分析方法

3．2 六种标物特征离子的选择和确定

3．2．1 标准谱库查询及分析

3．2．2 标准配制及标准谱图分析

3．3 标准曲线与方法检出限

3．4 方法精密度与准确度实验

3．5 本章小结

第四章 广西各地肉制品中3种瘦肉精使用情况调研及统计结果

4．1 引言

4．2 材料、试剂及仪器

4．2．1 实验材料

4．2．2 仪器及仪器

4．3 样品来源及抽样结果

4．4 本章小结

第五章 总结与展望

5．1 全文总结

5．2 展望

参考文献

致谢

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