超临界CO2处理木薯淀粉及辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成研究

摘要

以超临界二氧化碳流体为介质的化学合成及萃取技术是一种具有广阔前景的“绿色化学工艺”。本文将超临界技术与淀粉改性技术相结合，探讨了超临界CO2处理对木薯淀粉性质的影响和在超临界CO2介质中合成辛烯基琥珀酸淀粉酯的工艺参数，同时对辛烯基琥珀酸淀粉酯的应用性能进行了研究。
　　本文首先采用超临界二氧化碳萃取技术对木薯淀粉进行处理。利用扫描电镜(SEM)、X-衍射分析仪(XRD)、布拉班德(Brabender)黏度仪等分析手段，考察超临界处理对木薯淀粉性质的影响。结果表明，经超临界处理后，样品颗粒外貌无明显改变、膨胀度降低、结晶度增大;淀粉糊的凝沉性及其冻融稳定性均降低;Brabender粘度显示，经超临界处理后的淀粉样品糊化温度小幅度升高，糊峰值粘度降低、热稳定性变化不明显。
　　其次，在超临界二氧化碳介质中，以木薯淀粉为原料，辛烯基琥珀酸酐(OSA)为酯化剂，NaOH为催化剂，合成辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)。产品取代度(DS)在反应压力15MPa、温度90℃、时间3h、NaOH含量0.6％和OSA含量6％（占淀粉干基）时达到最大值为0.0103，而反应效率在相同条件下改变OSA含量为4％时达到最大值31.07％。同时，利用FTIR、NMR、XRD和SEM对产品结构进行表征。
　　最后，利用氯化钙、氯化钡、三氯化铁等高价金属盐溶液对钠型OSAS进行处理，并考察不同离子型淀粉酯的乳化能力及乳化稳定性，实验结果发现，浓度为0.4％、油水比1∶10、均质时间8min时，经高价金属离子处理后的OSAS乳液的乳化稳定性均有所降低，但是采用喷雾干燥技术制备柠檬油微胶囊产品，当壁材浓度为5％，芯壁比为1∶3，均质时间为8min时，经处理后的OSAS包埋率均高于钠型，其中铁型OSAS为壁材制备的微胶囊包埋率最高为86.64％。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 超临界CO2技术

1．1．1 超临界流体技术简介

1．1．2 超临界CO2流体性质

1．1．3 超临界CO2流体的应用

1．2 变性淀粉及其分类

1．3 辛烯基琥珀酸淀粉酯

1．3．1 辛烯基琥珀酸淀粉酯简介

1．3．2 辛烯基琥珀酸淀粉酯生产工艺及存在问题

1．3．3 辛烯基琥珀酸淀粉酯的应用

1．4 超临界CO2对淀粉处理的研究进展

1．5 本论文研究的内容和意义

1．5．1 研究内容

1．5．2 研究意义

第二章 超临界CO2处理对木薯淀粉结构和性质的影响

2．1 引言

2．2 实验材料与设备

2．2．1 材料与试剂

2．2．2 仪器与设备

2．3 超临界CO2处理木薯淀粉

2．4 性质测定

2．4．1 布拉班德黏度测定

2．4．2 膨胀度测定

2．4．3 透明度测定

2．4．4 凝沉性测定

2．4．5 冻融稳定性测定

2．4．6 直链淀粉含量测定

2．5 结构表征

2．5．1 扫描电子显微镜(SEM)分析

2．5．2 X-射线衍射仪(XRD)分析

2．6 结果与讨论

2．6．1 布拉班德黏度

2．6．2 膨胀度

2．6．3 透明度

2．6．4 凝沉性

2．6．5 冻融稳定性

2．6．6 SEM分析

2．6．7 XRD分析

2．7 本章小结

第三章 超临界CO2介质中辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其结构表征

3．1 引言

3．2 实验材料与设备

3．2．1 材料与试剂

3．2．2 仪器与设备

3．3 实验方法

3．3．1 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备

3．3．2 取代度及反应效率的测定

3．3．3 制备辛烯基琥珀酸淀粉酯实验设计

3．3．4 结构表征

3．4 结果及分析

3．4．1 工艺参数对酯化反应的影响

3．4．2 FTIR分析

3．4．3 1H NMR分析

3．4．4 XRD分析

3．4．5 SEM分析

3．5 本章小结

第四章 辛烯基琥珀酸淀粉酯及其高价盐作为微胶囊壁材的应用研究

4．1 引言

4．2 实验材料与设备

4．2．1 实验材料与试剂

4．2．2 实验仪器与设备

4．3 实验方法

4．3．1 淀粉基辛烯基琥珀酸高价盐的制备

4．3．2 微胶囊制备

4．3．3 离子交换效果的测定

4．3．4 乳化性能测定

4．3．5 微胶囊化效率的测定

4．3．6 微胶囊表面形貌测定

4．4 分析与讨论

4．4．1 离子交换率

4．4．2 乳化性能

4．4．3 不同壁材对微胶囊化效率的影响

4．4．4 微胶囊化表面形貌

4．5 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

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