聚丙烯腈纳米纤维膜与气凝胶的制备及其对重金属吸附性能研究

摘要

基于静电纺丝纳米纤维膜所具有的三维立体结构、质轻、高孔隙率、高比表面积和易于表面功能化等特点，以静电纺丝纳米纤维为主体而衍生的纳米材料既可充分利用纳米纤维优异的表面效应，又可赋予材料新的特性以进一步拓宽纳米纤维材料的应用领域。本文选用聚合物聚丙烯腈为主体材料，通过将静电纺丝技术与静电喷雾、均质化和低温冷冻干燥技术结合，制备出具有纤维/纳米球共存的新型复合纳米材料和多孔纳米纤维基气凝胶，利用现代分析技术对其进行表征，并研究其在重金属吸附方面的应用价值。本研究涉及的主要研究内容和结论如下:
　　(1)采用含有胺基的壳聚糖(CS)和含有易改性氰基的聚丙烯腈(PAN)作为原料，搭建一个肩并肩静电纺丝PAN和静电喷壳聚糖/累托石（CS/REC）装置，该方法突破了聚丙烯腈和壳聚糖无共同溶剂体系的限制，一步合成制备PAN-CS/REC新型复合膜材料。随后通过化学改性处理将复合膜中的PAN纳米纤维胺化得到含更多胺基的APAN。将所制备的复合膜材料放入Pb(NO3)2重金属溶液中进行吸附实验探究其对Pb2+的吸附性能。根据吸附实验结果，PAN-CS、PAN-CS/REC和APAN-CS/REC复合膜对Pb2+的最大吸附量分别为77.40±4.5mg/g、162.95±8.6mg/g和500.95±21.4mg/g。此外，APAN-CS/REC复合膜在pH从2.0到6.5范围内始终具有很高的吸附能力，反映了其在复杂自然环境中的应用潜力。实验结果表明REC的引入和胺化处理均可提高复合膜对Pb2+的吸附性能。
　　(2)以聚丙烯腈(PAN)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原材料，通过将静电纺丝技术与均质化技术结合，制备PAN多孔短纤维分散液，成功使用乙醇作为去除PVP的溶剂将PVP溶出，制备了表面粗糙多孔的PAN纳米短纤维。利用PAN多孔短纤维在溶液中的良好分散性和高比表面积特性，对其进行胺化处理，使用低温冷冻干燥技术制备得到APAN多孔短纤维气凝胶，发现随着分散液浓度的增大，所得气凝胶的纤维网络结构越致密。最后的煅烧交联处理可改善APAN多孔短纤维气凝胶存在的易碎缺陷，使独立分散的纤维之间开始产生化学成键的连接作用，得到最终的气凝胶成品。将气凝胶用于Cu2+吸附研究，结果发现溶液pH值为4.5时，10mg/mL的气凝胶对Cu2+的吸附效果最好，最高吸附量为83.21±2.2mg/g。本工作制备的纳米多孔纤维气凝胶是对以静电纺丝纳米纤维为主体所衍生的纳米材料做有益的补充，同时探索气凝胶对重金属吸附领域的潜在应用价值。

目录

声明

摘要

中英文缩略词一览表

第一章 绪论

1．1 研究背景及意义

1．2 静电纺丝纳米纤维

1．2．1 静电纺丝原理及设备

1．2．2 静电纺丝影响参数

1．2．3 静电纺丝纳米纤维应用

1．3 聚丙烯腈及其改性应用

第二章 肩并肩静电纺和电喷技术制备胺化聚丙烯腈／壳聚糖／累托石复合膜及其对铅离子的吸附性能研究

2．1 前言

2．2 实验药品与仪器

2．2．1 实验材料

2．2．2 实验仪器

2．3 实验方法

2．3．1 纳米复合膜的制备

2．3．2 纳米复合膜的胺化反应

2．4 表征

2．4．4 X射线光电子能谱(XPS)和X射线能量色散光谱(EDX)

2．4．5 机械性能测试

2．4．7 吸附和解吸实验

2．5 结果与讨论

2．5．1 复合膜的表面形貌

2．5．2 复合膜的结构分析

2．5．3 吸附剂的机械性能

2．5．4 复合膜的亲水性和孔隙率

2．5．5 元素分析

2．5．6 APAN-CS／REC复合膜上铅晶体形貌

2．5．7 复合膜对Pb2+的吸附性能

2．5．8 吸附机理研究

2．6本章小结

第三章 聚丙烯腈多孔纳米短纤维气凝胶的制备及其对铜离子的吸附性能研究

3．1 前言

3．2 实验材料与仪器

3．2．1 实验材料

3．2．2 实验仪器

3．3 实验方法

3．3．1 苯并噁嗪单体合成

3．3．2 PAN／PVP纳米纤维膜的制备

3．3．3 多孔纳米短纤维气凝胶的制备

3．4 表征

3．4．5 吸附实验

3．5 结果与讨论

3．5．1 静电纺丝纳米纤维

3．5．2 PAN多孔纳米短纤维

3．5．3 气凝胶形貌分析

3．5．4 气凝胶的FTIR分析

3．5．5 气凝胶的XRD分析

3．5．6 气凝胶对Cu2+的吸附性能

3．5．7 吸附机理研究

3．6 本章小结

4．1 结论

4．2 不足与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文目录