液相微萃取技术在雌激素及酚类化合物分析中的应用研究

摘要

液相微萃取(LPME)技术是近年来发展起来的一种新型的样品预处理技术，该技术集采样、萃取、净化、浓缩于一体，具有萃取效率高、消耗有机溶剂少、快速、等优点，是一种环境友好的样品预处理技术。本文系统研究了LPME技术在雌激素、酚类化合物中的分析应用，利用微波辅助萃取(MAE)在处理固体与半固体样品上的优势，将MAE与LPME联用技术应用于大豆异黄酮保健食品中雌激素的分析测定，并初步探讨了样品基体对雌激素萃取效率影响的机理，拓展了LPME技术的应用范围，主要研究内容如下： 1.总结了现有的样品预处理技术，综述了LPME技术的原理、装置、应用及其发展，阐述了开展LPME技术应用研究的重要意义。 2.建立了液相微萃取-高效液相色谱联用(LPME-HPLC)测定环境水样与爽肤水中雌激素(包括雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮)的分析方法。考察了萃取溶剂、萃取溶剂体积、萃取时间、料液pH值和离子强度对液相微萃取的影响。在优化的实验条件下，4种雌激素的富集倍数可达到246.7-335.1倍。分析方法的线性范围为1-200μg/L，检出限为0.4-1.0μg/L，相对标准偏差(n=6)为3.6-7.3％。用于江水、湖水和爽肤水等加标实际水样的分析，回收率为81.2-124.9％。LPME技术的富集效果良好，与HPLC联用分析雌激素，满足痕量分析的要求。 3.建立了微波辅助萃取-液相微萃取/高效液相色谱联用(MAE-LPME/HPLC)测定大豆异黄酮保健品中雌激素(包括雌三醇、雌二醇、炔雌醇和雌酮)的分析方法，并应用于口服液、胶囊与片剂3种实际样品的分析。研究了大豆异黄酮保健品中复杂基体对雌激素萃取效率的影响，并初步探讨了其机理。分析方法的线性范围为5-180μg/L，检出限为1.1-1.2μg/L，相对标准偏差(n=6)为7.9-9.6％。实验结果表明，采用MAE技术将分析物从复杂的基体中分离，与LPME技术联用，使分析物得到进一步纯化、富集浓缩后进HPLC分析，适合于固体或半固体复杂基体样品中的雌激素的分析。 4.建立了液-液-液微萃取-高效液相色谱联用(LLLME-HPLC)测定水样中酚类化合物(包括2-甲基苯酚、2-硝基苯酚和2,4-二氯苯酚)的分析方法，并应用于实际水样的分析。考察了有机溶剂、有机溶剂体积、搅拌速度、料液pH值和离子强度、接受相组成与浓度、接受相体积和萃取时间对LLLME的影响。在优化的实验条件下，3种酚类化合物的富集倍数可达到403.8-746.5倍。分析方法的线性范围为0.2-300μg/L，检出限为0.08-0.42μg/L，相对标准偏差(n=6)为6.8-11.4％。用于自来水、珠江水和生活废水等实际水样的分析，回收率为83.0-110.3％。LLLME技术的富集效果好，与HPLC联用分析酚类化合物，满足痕量分析的要求。

目录

文摘

英文文摘

第1章绪论

第2章LPME-HPLC联用分析环境水样及化妆品中痕量雌激素

第3章MAE-LPME/HPLC联用分析大豆异黄酮保健食品中雌激素

第4章LLLME-HPLC联用分析水样中痕量酚类化合物

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