影响混凝剂聚合硫酸铁和聚合氯化铁稳定性的原因及机理的研究

摘要

聚合硫酸铁(PFS)和聚合氯化铁(PFC)是无机混凝剂中十分重要的产品，在水处理中由于其反应速度快、矾花大、沉降性好等特点，尤其在低温低浊度水和除磷方面，表现出优良的混凝效果。工业生产中常采用氯酸钠直接氧化法或亚硝酸钠催化氧化法生产，其产品往往在放置过程中产生沉淀，尤其对于高盐基度的产品，更容易出现沉淀问题。这在一定程度上影响了产品的性能。本文以氯酸盐直接氧化法制备的PFS和PFC为研究对象，主要研究内容有： (1)对氯酸盐法制备PFS的稳定性进行了研究。考察了PFS盐基度与稳定性的关系，对不同盐基度的PFS进行了Fe-Ferron逐时络合比色研究，并对PFS中的沉淀物进行了FTIR、XRD、TG-DTG和FESEM等分析表征研究。结果表明，氯酸盐直接氧化法制备PFS产品的稳定性，随着盐基度的升高呈下降趋势。PFS中的Fea含量与盐基度呈负相关性，Feb含量随着盐基度变化的趋势不明显，Fec含量随着盐基度的升高而逐渐增多。在低盐基度的PFS产品中，铁主要以低聚合态Fea形态存在，随着盐基度的提高，Fea含量逐步减少，Fec含量逐渐增加；PFS中沉淀物的物质组成与盐基度高低无关，氯酸钠法制备的PFS溶液中所形成的沉淀物均是黄钠铁矾NaFe3(SO4)2(OH)6，氯酸钾法制备的PFS溶液中所形成的沉淀物均是黄钾铁矾KFe3(SO4)2(OH)6。 (2)针对氯酸钠法制备PFS过程中引入钠离子的特点，采用过氧化氢法制备PFS，考察了Na2SO4、NaCl和NaNO3对PFS稳定性的影响，探究了沉淀物的成份及形成机理。结果表明，钠离子的存在会显著降低产品的稳定性，导致大量赭黄色沉淀出现，其中尤以加入Na2SO4的样品最明显。对加钠盐的过氧化氢法制备的PFS中沉淀物进行分析，结果表明沉淀物均为黄钠铁矾，而空白对照的沉淀物是含有Fe3+、H+、SO42-和OH-的非晶体聚合物。钠离子的存在是造成PFS不稳定和产品质量下降的重要原因。 (3)对氯酸钠法制备PFC的稳定性进行了研究。考察了PFC盐基度与稳定性的关系，并对PFC中的沉淀物进行了FTIR、XRD和FESEM等分析表征研究。结果表明，PFC产品的稳定性与盐基度呈现负相关，即盐基度越高，PFC越不稳定，越容易产生沉淀；PFC产品中的沉淀物并非真正意义上的沉淀物，而是可以溶于水的胶体态物质。在对其进行离心和冷冻干燥处理后表征分析，低盐基度的PFC中沉淀物为非晶态的聚合物，而高盐基度的PFC中沉淀物为FeOOH，这可能是由于高盐基度产品中氢氧化铁胶体在冷冻干燥处理时脱水生成。 (4)对PFC中沉淀物稀释液进行了模拟高岭土废水混凝处理试验研究，结果表明，不管是高盐基度还是低盐基度，PFC中的沉淀物稀释液仍然具有很好的混凝效果。除浊率随着投加药剂量的增加而升高。在投加量达到120~240mg/L时，模拟水样能取得满意的的除浊效果；原水pH值对混凝效果影响较大，在pH值小于6的酸性条件下，药剂的混凝效果最差，随着pH值的逐渐升高，浊度去除率先快速增高而后趋于平缓；在pH为7.0~10.0的范围内，可达到满意的除浊效果，除浊率均在90%以上。 (5)对PFC中沉淀物稀释液进行了实际河水混凝处理试验，采用响应曲面优化设计，考察PFC中沉淀物稀释液投加量、PAM投加量和pH值三个因素对混凝效果的交互影响。结果表明，响应面法建立的二次回归模型能够很好地反映剩余浊度响应值的变化趋势，原水浊度为173.4NTU的河水在最佳混凝条件为混凝剂投加量为168mg/L，PAM投加量为6.4mg/L，pH值为8.3时，剩余浊度为6.85NTU。

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