超临界流体色谱串联质谱技术在食品分析中的应用

摘要

食品工业的发展使得人们能够接触到种类更加丰富的食品，这也使得食品质量控制显得尤为重要。近年，频发的食品质量安全事件使得食品质量监控极受重视，食品分析也成为研究热点之一。食品分析涉及样品繁多，基质复杂，使得其分析检测具有一定的挑战性。现有的分析方法主要为色谱法，如应用最多的液相色谱法、气相色谱法等。但是液相色谱法存在分析时间长、溶剂消耗大等缺点，而气相色谱法常常需要衍生化处理，过程繁琐。超临界流体色谱（SFC）是一种以超临界流体如二氧化碳作流动相、类似正相色谱的一种新型色谱技术，具有高效、快速、有机溶剂消耗少等优点。SFC近年被广泛应用于环境、食品、药品等领域，但是主要集中于手性分离及制备、小极性化合物分析，有关极性化合物分析的报道较少。本论文开发了多种极性化合物的SFC分析方法，通过系统优化色谱、质谱条件，所建立的SFC方法具有快速、高效、灵敏的优点，并被应用于食品中相关成分检测。 第一章，首先论述了食品分析的重要性及食品分析主要内容，并就现有的食品分析方法进行了系统介绍，对现有研究现状进行分析。其次，重点介绍了SFC及SFC在食品分析中的应用进展，并指出现有研究的不足之处。最后，阐述了本论文的研究思路及创新点。 第二章，以橄榄油中的12种酚酸化合物作为研究对象，系统优化了固定相、流动相（改性剂、添加剂）、温度、背压等色谱分离条件，并考察了make-up溶液对酚酸质谱响应的影响。建立的SFC方法相比HPLC具有三倍的分离速度，且分离选择性优于HPLC。此外，该法具有良好的线性、精密度及准确度，被用于特级初榨橄榄油样品中酚酸含量测定。该法可通过检测酚酸含量进而评价橄榄油品质，并呈现出区分不同产地、不同品牌橄榄油的潜力。 第三章，以SFC-MS技术为基础建立了一种高效、快速的分析方法，用于同时分析金银花、山银花中的11种极性化合物（包括4个黄酮、3个皂苷、4个有机酸成分）。所有影响色谱分离的因素如固定相种类、添加剂种类及浓度、背压等都进行了系统优化，该法并被成功应用于金银花、山银花的鉴别中，分别检测到6个和9个成分。结果表明两者所含成分及含量存在一定差异，可为金银花、山银花的鉴别提供一定的参考。 第四章，针对当前SFC、HPLC等方法在强碱性化合物分析中存在的问题，本章建立了一种基于SFC-MS技术不需衍生化的生物胺分析方法。在最佳分离条件下，该法可在25min内实现对9种强碱性生物胺成分的有效分离，并且克服了以往分析方法中存在的色谱峰拖尾，避免了样品的衍生化处理。 第五章，针对实验研究结果进行分析总结，并根据本论文研究不足之处对未来SFC技术方法优化及应用进行了展望。

目录

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缩略词

第一章 绪论

1.1 研究背景

1.2 食品分析方法

1.3超临界流体色谱

1.4超临界流体色谱法在食品分析中的运用

1.5本论文的主要研究思路与技术路线

第二章 超临界流体色谱串联质谱技术测定特级初榨橄榄油中酚酸含量

2.1引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章结论

第三章 超临界流体色谱法同时分离金银花、山银花中多种黄酮、皂苷、有机酸类化合物

3.1引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章结论

第四章 九种常见生物胺的SFC-MS快速分离

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章结论

第五章 全文总结与展望

参考文献

硕士期间发表（待发表）论文

致谢