有机无机杂化传感膜的研制及在有机磷传感器中的应用

摘要

文章主要包括以下四个部分：文献综述、有机无机杂化膜的制备研究、有机无机杂化传感膜的研制及传感膜在有机磷传感器中的应用。 该文第一章综述了近年来膜在传感器中的应用进展，分别对无机膜、有机膜及有机无机杂化膜的应用进行了评述；同时对有机无机杂化膜的研究进展也作了重点阐述，分别介绍了有机无机基材选择、结合方式、制备方法及研究现状和成膜工艺；文章着重讨论了通过溶胶凝胶法制备有机无机杂化膜的过程及研究进展；还简要介绍了有机无机杂化传感膜的制备特点；针对传感膜在有机磷检测领域中的应用，文章也对有机磷的检测方法进展进行了概述；最后介绍了研究的目的意义和创新点。 第二章首先介绍了溶胶凝胶技术的原理，包括反应历程及过程参数；然后通过溶胶凝胶法制备有机无机杂化膜，经过一系列的条件优化试验，确定了最佳的反应条件，包括主要反应原料、共溶剂、反应物配比、陈化温度和陈化时间；通过系统地分析PVA对溶胶体系结构、溶胶凝胶性能、杂化膜孔隙率、微观结构及耐水耐溶剂性的影响，确定了最佳的PVA溶液加入量，从而保证杂化膜的制备工艺可以用于传感膜的研制。 在第三章中，采用第二章优化条件制备的溶胶、植物酯酶和显色剂制备传感膜，通过对不同配方制得的溶胶粘度、各传感膜的SEM、ATR及其耐水耐溶剂性进行分析，确定了最佳的传感膜制备配方；对传感膜进行吸收光谱分析后分别确定了它在变色前后的最大吸收波长，从而为酶活测定提供了理论依据。实验过程中还考察了溶液状态下和传感膜中酶活的稳定性，结果表明传感膜包埋可使酶活稳定性得到明显的改善；最后通过试验还确定了最佳的底物浓度，从而为传感膜用于有机磷的测定准备了条件。 第四章开始部分研究了在溶液状态下检测有机磷农药的过程，确定了最佳检测条件，并得出各种有机磷对植物酯酶的抑制作用，分析了干扰测定的各个因素，并对实际蔬菜样品进行了检测；同时利用传感膜对有机磷进行测定，结果表明该方法具有一定的可行性，作为一种快速的有机磷农药检测法，它具有广阔的应用前景。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1膜在传感器中的应用进展

1.2有机无机杂化膜的研究进展

1.2.1有机无机基材选择

1.2.2有机无机杂化原理

1.2.3有机无机杂化薄膜的制备方法现状

1.2.4成膜工艺

1.3溶胶凝胶法制备有机无机杂化膜的研究进展

1.3.1溶胶凝胶法的特点

1.3.2溶胶凝胶法制备杂化膜时存在的问题及解决办法

1.4有机无机杂化传感膜的研究进展

1.5有机磷农药残留的检测方法研究进展

1.6本课题的目的意义和创新点

第二章有机无机杂化膜制备研究

2.1溶胶凝胶反应历程

2.1.1溶胶pH值

2.1.2加水量(R值)

2.1.3共溶剂

2.1.4陈化时间

2.1.5控制干燥的化学添加剂(DCCA)

2.1.6改性剂

2.2实验部分

2.2.1材料与设备

2.2.2实验方法

2.2.3测定方法

2.3结果与讨论

2.3.1主要原料的选择

2.3.2共溶剂的选择

2.3.3配方及工艺优选

2.3.4陈化温度及陈化时间对溶胶粘度及杂化膜厚度的影响

2.3.5 PVA溶液与硅溶胶的假设结合方式

2.3.6PVA溶液的引入对体系凝胶性能的影响

2.3.7 PVA溶液的引入对杂化膜孔隙率的影响

2.3.8 TEOS溶胶的加入对膜表观性能的影响

2.3.9杂化膜的电镜扫描(SEM)分析

2.3.10杂化膜的衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)扫描分析

2.3.11硅溶胶的加入量对杂化膜的耐水耐溶剂性影响

2.4小结

第三章传感膜的制备研究

3.1原理

3.2实验部分

3.2.1原料与试剂

3.2.2主要仪器

3.2.3制备方法

3.2.4测定方法

3.3结果与讨论

3.3.1采用不同配方得到的样品粘度分析

3.3.2传感膜的SEM分析

3.3.3传感膜的耐水耐溶剂性分析

3.3.4传感膜上下表面ATR扫描光谱分析

3.3.5传感膜在反应前后最大吸收波长的变化

3.3.6偶联剂的选择

3.3.7传感膜包埋植物酯酶对酶活稳定性的影响

3.3.8底物浓度对传感膜显色的影响

3.4小结

第四章传感膜在有机磷传感器中的应用

4.1原理

4.1.1植物酯酶检测农残原理

4.1.2系统组成和检测原理

4.2实验部分

4.2.1原材料

4.2.2试剂配制

4.2.3主要仪器

4.2.4测定方法

4.3结果与讨论

4.3.1缓冲溶液的选择

4.3.2溶液状态下的酶活测定及条件优化

4.3.3溶液状态下有机磷农药对酶的抑制作用

4.3.4敌敌畏对传感膜的抑制作用分析

4.3.5影响酶活并干扰样品测定的因素分析

4.3.6实际样品的测定

4.4小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表与学位论文相关的学术论文

致谢