苯基氨丙基硅树脂的制备以及在聚碳酸酯中的应用

摘要

在火灾频发和关注环保的今天，阻燃材料(特别是阻燃高分子材料)和无卤阻燃技术也逐渐成为全球研究的热点。本文主要是通过两种方法合成含苯基和氨丙基的硅树脂，对影响反应的各项因素进行了探讨，并研究其对聚碳酸酯的阻燃改性。 第一种方法是在碱催化下，用苯基三乙氧基硅烷(PTES)、氨丙基三乙氧基硅烷(APS)和二苯基二甲氧基硅烷(DDS)三组分水解共聚制得硅树脂。实验结果表明，生成机硅树脂的较佳条件为：反应温度为25℃，以25wt％的四甲基氢氧化铵水溶液作为催化剂，水为溶剂；较佳配方为：去离子水为100份(质量)，催化剂为0.8份，PTES、APS和DDS三组分的总的摩尔浓度为0.4～0.8mol/L之间，且三者比例在7∶4∶4(摩尔比)左右；采用三组分混合后逐滴滴加的方式加料；同时搅拌器合适的搅拌速率约为300转/分。这样制得的产物为白色粉末，难熔融，能部分溶解于常见的有机溶剂，完全溶解于二甲基亚砜。采用FT-IR、<'29>Si NMR、TGA等分析表征了共缩聚产物的结构，证实硅树脂产物中成功地引入了苯基、二苯基以及氨丙基。 第二种方法是在酸催化下，用PTES、APS和DDS三组分水解共聚制得硅树脂。通过实验，对PTES/APS/DDS=3/1/1(摩尔比)下的反应条件进行了探讨，结果表明介质甲苯与水中甲苯的用量约为80％，2M的盐酸作为催化剂，其用量约为甲苯和水的10～15wt％。水解温度控制在80℃。三者的总摩尔浓度以1mol/L为宜。产物硅树脂为灰白色固体，60℃以上即可以软化，110℃以上呈熔融液体状。能溶于常见的有机溶剂。用FT-IR、<'1>H NMR、<'29> Si NMR、TGA等分析了制得的产物，证实为APS、PTES、DDS三者共缩聚的产物。 把以上两种方法制得的硅树脂依次命名为SRA和SRB，研究其对PC的阻燃。实验表明，SRB能更好地用于PC的阻燃，且力学性能影响更少，PC为100份时加入量为1份左右为宜。研究SRB与二苯基砜磺酸钾(KSS)和聚偏氟乙烯(PVDF)复合阻燃PC的协同效果，用氧指数法和垂直燃烧(UL94)法对阻燃性能进行了测试。发现相比于PVDF，KSS更能提高PC的LOI。当KSS为0.1份，PVDF为0.3份，SRB为0.5～1份时，PC能达到UL94 V-0@1.6mm的阻燃级别，LOI从27.3％提高到37.0％，PC力学性能的保持率也较高。考虑燃烧后的炭层形态，结合对样条的TGA和DTG分析，对三者复合阻燃PC的机理进行了初步探讨。

目录

文摘

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第一章绪论

第二章碱催化制备有机硅树脂

第三章 酸催化制备有机硅树脂

第四章新型硅树脂阻燃改性聚碳酸酯

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢