硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化

摘要

硫酸镍是一种非常重要的化工试剂,主要应用于电镀、电池、催化剂等领域。目前国内生产的硫酸镍晶体产品品质和进口产品相比存在较大差距,主要表现在硫酸镍结晶产品晶型差,粒度小而且分布不均匀,外观呈粉末状,容易结块。在结晶过程中,晶体粒径、分布和晶型是重要的产品质量指标,对生产过程及产品的品质都有着极为重要的影响。因此,预测、控制和制备高纯、有良好晶型及粒度分布的硫酸镍晶体具有重要的应用价值。 本文以硫酸镍水溶液间歇降温结晶为对象,研究硫酸镍溶液间歇降温结晶的热力学及动力学。亚稳区间是结晶过程的一个重要热力学数据,本文首先采用电导率法测定了硫酸镍间歇结晶过程的亚稳区间,而且考察降温速率、搅拌速率和搅拌桨式等工艺条件对亚稳区间的影响。试验结果表明,硫酸镍溶液亚稳区间随饱和温度的升高而增大,使用十字桨式搅拌桨时亚稳区间最大,且亚稳区间随搅拌速率和降温速率的增大而减小。 同时,本文使用聚焦光束反射测量仪(FBRM)研究了硫酸镍间歇结晶过程晶体的成核和生长规律,考察了各种结晶操作条件对结晶动力学的影响。在间歇结晶过程中,采用自然降温方式时,硫酸镍溶液出现爆发性成核,最终结晶产品的平均粒径小,粒度分布宽。本文考察了降温方式、搅拌桨形式、搅拌速率、晶种添加量和晶种粒度对结晶过程晶体成核和生长规律的影响,并结合CFD模拟分析了不同搅拌条件对混合状态、结晶器内部的流场分布对结晶过程的影响。 在上述工作的基础上,优化了结晶工艺条件,得到了粒径大、晶型好、分布均匀的晶体产品,为硫酸镍间歇结晶过程的工艺优化和工业放大提供了依据。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1研究背景

1.1.1硫酸镍性质与用途

1.1.2硫酸镍结晶工艺现状

1.2结晶过程基本原理和影响因素

1.2.1溶解度

1.2.2超溶解度和亚稳区

1.2.3结晶动力学理论基础

1.2.4间歇结晶过程的影响因素

1.3间歇结晶过程工艺优化的研究进展

1.3.1在线检测技术的发展

1.3.2计算流体力学在结晶过程的应用

1.4本论文的研究意义和研究内容

1.4.1研究目的与意义

1.4.2研究内容

第二章实验方法

2.1实验药品与设备

2.1.1实验药品

2.1.2仪器设备

2.2实验装置与方法

2.2.1硫酸镍间歇结晶过程亚稳区间的测定

2.2.2硫酸镍间歇结晶过程动力学数据的测定

2.2.3硫酸镍间歇结晶过程流体力学的计算(CFD)

第三章操作条件对结晶过程亚稳区间的影响

3.1电导率法测定亚稳区间

3.1.1电导率法测定原理

3.1.2硫酸镍间歇结晶过程亚稳区间测定方法

3.2六水硫酸镍的溶解度和超溶解度曲线

3.2.1亚稳区间的表示方法

3.2.2六水硫酸镍的溶解度和超溶解度曲线

3.3结晶操作条件对亚稳区间的影响

3.3.1搅拌桨形式

3.3.2搅拌速率对亚稳区间的影响

3.3.3降温速率对亚稳区间的影响

3.4本章小结

第四章操作条件对结晶动力学的影响

4.1采用自然降温的硫酸镍间歇结晶过程

4.2降温方式对硫酸镍间歇结晶过程的影响

4.3搅拌对晶体粒度及其分布的影响

4.3.1搅拌桨形式

4.3.2搅拌速率

4.4添加晶种对晶体粒度及其分布的影响

4.4.1晶种添加量

4.4.2晶种粒度

4.5最佳结晶条件

4.6最佳结晶条件与未加晶种自然降温的最终结晶产品比较

4.7本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢