二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的合成及表征

摘要

苯并环丁烯树脂是一类综合性能优异的材料，具有低的介电常数、介电损耗、吸湿率和收缩率，较低的固化温度，高的热稳定性、化学稳定性以及薄膜平整性，树脂固化过程中无需添加催化剂，也不产生小分子挥发性物质，固化过程重量损失很小，其固化可在200℃下的数小时到300℃下的数秒钟之间进行选择和调整。其中二乙烯基四甲基二硅氧烷-双苯并环丁烯（DVS-bis-BCB）树脂是苯并环丁烯族中的典型代表之一。
　　 本工作通过快速真空热解法热解邻甲基苄氯探索规模化制备苯并环丁烯母体，优化其热解工艺，并在此基础上制备了重要的4-溴苯并环丁烯中间体。采用Heck反应探索了DVS-bis-BCB单体的合成，研究了DVS-bis-BCB单体的预聚工艺、聚合工艺及成膜工艺。
　　 通过1H NMR、FT-IR和UV-Vis对所合成的上述化合物进行了结构表征，采用FT-IR监控DVS-bis-BCB单体的固化反应程度，应用GPC测试表征了预聚体的分子量及其分布，分别用TG及AFM研究了聚合物的热性能和聚合物薄膜的表面形貌。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1 前言

1.2 苯并环丁烯单体及其聚合物的研究历史

1.3 苯并环丁烯及其衍生物的合成

1.3.1 苯并环丁烯单体及双苯并环丁烯单体的结构与特征

1.3.2 苯并环丁烯母体的合成

1.3.3 苯并环丁烯衍生物的合成

1.3.4 双苯并环丁烯化合物的合成

1.4 苯并环丁烯树脂的特性

1.4.1 优良的电学性能

1.4.2 低吸湿率

1.4.3 低收缩率

1.4.4 较低的固化温度

1.4.5 高热稳定性和化学稳定性

1.4.6 高薄膜平整性

1.5 苯并环丁烯树脂的应用

1.5.1 在电子工业上的应用

1.5.2 在复合材料中的应用

1.5.3 在生物材料中的应用

1.6 本课题研究的目的和主要内容

1.6.1 研究目的

1.6.2 主要内容

第二章 苯并环丁烯母体和4-溴苯并环丁烯的制备

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 药品及仪器

2.2.2 苯并环丁烯母体的合成

2.2.3 4-溴苯并环丁烯的合成

2.2.4 分析与测试

2.3 结果与讨论

2.3.1 苯并环丁烯的表征分析

2.3.2 4-溴苯并环丁烯的表征分析

2.3.3 快速真空热解法合成苯并环丁烯母体

2.4 本章小结

第三章 二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的合成

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 药品及仪器

3.2.2 二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯单体的合成

3.2.3 二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的制备

3.2.4 分析与测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯单体的表征分析

3.3.2 二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯单体的合成

3.3.3 FT-IR及DSC研究二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的固化反应

3.3.4 二乙烯基二硅氧烷-双苯并环丁烯预聚体及聚合物性能研究

3.4 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致谢