液相沉淀AlO-SiO-CaF系纳米玻璃粉体的研究

摘要

选用几种含有Al3+、SiO32-、Ca2+、F-、Na+、Cl-的无机盐作为原材料，采用液相沉淀法制备了Al2O3-SiO2-CaF2系纳米玻璃粉体；通过XRD、TEM、IR、EDAX及DSC等手段，分析了液相沉淀法工艺参数对Al2O3-SiO2-CaF2系粉体合成效果及特征的影响，探讨了Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体的液相沉淀合成机理；研究了液相沉淀粉体的微观形貌、结晶状态、微观结构、化学组成及其热处理过程中的晶化行为，并与同体系熔融—淬火—辗磨法粉体的特征进行对比。主要内容及结果如下： 1.探索了液相沉淀法合成Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体的组分配比、反应物摩尔浓度、分散剂及PH值、超声场、清洗及干燥方式等工艺及工艺参数对粉体合成效果及粉体特征的影响规律。Al2O3-SiO2-CaF2玻璃体系的组分配比对粉体的合成效果无明显影响；随反应物摩尔浓度的提高，粉体颗粒尺寸变小，但粉体团聚现象加剧；当反应体系的PH值在5.3～6.4时，粉体团聚现象较轻；添加有机分散剂PA或无机分散剂PB、施加超声场、采用无水乙醇清洗和红外光干燥，均有利于改善粉体的分散效果。 2.探明了常温常压条件下液相沉淀法制备超细Al2O3-SiO2-CaF2系玻璃粉体的优化工艺。采用0.7mol/L的Na2SiO3、0.8mol/L的AlCl3、1.0mol/L的CaCl2及0.3mol/L的NaF溶液，添加0.05mol/L有机分散剂PA和0.2mol/L无机分散剂PB，PH值控制在5.3左右，采用去离子水和无水乙醇清洗4～6次后用红外光进行干燥，可获得纳米级玻璃态粉体。 3.探明了液相沉淀粉体的微观形貌、结晶状态、微观结构及化学组成，探讨了液相沉淀法合成超细Al2O3-SiO2-CaF2玻璃粉体的机理，并提出了该玻璃粉体的微观结构模型。结果表明，粉体粒子呈近球形形貌，粒度分布范围在30～70nm；粉体呈现出典型的非晶态结构，主要由Al、Si、Ca、O、F元素组成。含有Al3+、SiO32-、Ca2+、F-、Na+、Cl-的多离子溶液体系，发生沉淀反应，生成结构复杂的纳米无机聚合物，其微观结构是一种由-O-Si-O-、-O-Si-F-、-Si-O-Al-等键结合起来的网络结构。 4.探明了粉体在不同温度下热处理的晶化特性。结果表明，液相沉淀粉体在500℃～800℃温度范围内发生一系列析晶转变，当温度约为545℃时优先析出CaF2晶相，随温度升高，依次析出Al2SiO5、Ca2SiO4等晶相。 5.对比分析了液相沉淀粉体与熔融—淬火—辗磨粉体的特征。熔融—淬火—辗磨玻璃粉体为微米级粉体，粒子呈不规则多面体形貌，分散性较好；两种粉体均为典型的非晶态物质，其化学组成及微观结构极为相似，两者均以[SiO4]和[AlO4]相互联结形成网络主体，部分F-进入网路主体，部分Ca2+、Al3+和F-处于网络间隙。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

第二章实验方案及过程

第三章液相沉淀Al2O3-SiO2-CaF2玻璃粉体工艺及机理

第四章液相沉淀Al2O3-SiO2-CaF2玻璃粉体的特性

结论及建议

参考文献

攻读硕士期间发表论文

致谢