阴极电沉积二氧化钛功能薄膜及元素掺杂的研究

摘要

电沉积技术是制备金属或非金属薄膜常用的方法，它成本低，操作简单，经济有效，在工业技术中受到非常广泛的应用。但是电沉积技术又是一种影响因素多，表面质量缺陷多，沉积机理研究不够透彻的加工方法，在一定程度上也限制了它的发展和应用。为了更好了提高电沉积的效果，必须研究清楚电沉积过程中因素对电沉积效果的影响。
　　 本文采用阴极电沉积方法，在两电极体系中制备二氧化钛薄膜，探索阴极电沉积法制备二氧化钛薄膜的机理，讨论电沉积因素对薄膜形貌的影响规律，分析电沉积因素对薄膜裂纹产生和扩展的作用机制，其主要原因是由于阴极产生气体和薄膜过厚。沉积电压升高，阴极容易产生气体，沉积速度加快，容易形成裂纹。延长沉积时间和提高主盐的浓度会促使薄膜沉积过厚，造成薄膜内应力增大，裂纹会越来越严重。改变阴极电沉积过程中的沉积电压，沉积时间，溶液的pH和主盐浓度，制备了不同条件下的薄膜。通过SEM分析，发现不同条件下得到薄膜形貌差异很大，在不同条件下得到薄膜形状主要有致密状，囊状，颗粒状。最后对电沉积二氧化钛薄膜进行了正交实验，分析每个实验因素对颗粒大小的影响，通过显著性判断各因素与实验结果的相关性得出：随着电压增大，薄膜颗粒直径减小，沉积时间和硫酸氧钛的浓度增加则会使薄膜颗粒直径增大，pH值则对薄膜直径没有明显的相关性。
　　 采用阴极电沉积的方法制备了Fe元素掺杂二氧化钛薄膜，通过改变电沉积溶液中Fe3+的溶度，制备出了不同Fe元素含量的掺杂薄膜。通过XPS分析，研究了电沉积液中Fe3+的溶度与得到的掺杂薄膜中Fe元素含量的关系。当Fe3+的溶度在0-4mmol/L时，随着Fe3+的溶度升高，掺杂薄膜中Fe元素含量也随之升高。通过SEM分析得出：通过Fe元素掺杂得到的掺杂薄膜颗粒直径比没有掺杂的薄膜要小，并且随着掺杂Fe元素的增加，掺杂薄膜的颗粒直径也会增大。