化学镀镍废液的电化学再生研究

摘要

以次磷酸盐为还原剂的化学镀镍因具有良好的耐磨和耐蚀性以及镀层厚度均匀等优点而大量的应用于各个工业领域。但现阶段的化学镀镍溶液一般不超过十个周期的使用寿命，这使得化学镀镍成本居高不下，其废液如不加以处理而直接排放，废液中的有害物质就会污染环境，破坏生态平衡，废液中含有的有用物质也会造成资源浪费。本课题从保护环境和节约资源的角度出发，寻求有效的化学镀镍废液再生方法，进一步改善废液的再生效果，延长镀液的循环使用寿命，从而有利的降低化学镀镍的使用成本以及实现资源化的合理利用。
　　 本文在前期电渗析法再生化学镀镍废液的基础上，进一步研究了化学镀镍废液的电渗析法再生;对废液中亚磷酸盐直接电化学转化成次磷酸盐进行了研究以及对电渗析法再生后的阳极废液进行了膜电解回收研究。电渗析实验中对影响离子选择去除性能的因素，离子交换膜的选择以及工艺参数进行了研究，得出了适宜的离子交换膜和工艺参数;考察了亚磷酸盐直接电化学转化成次磷酸盐的可行性;同时，研究了电渗析法中的阳极废液回收。
　　 电渗析实验中，采用3对离子交换膜对广东某化学镀镍厂的废液进行了对比研究，考察了工作电流密度、温度、物料流速等工艺因素对废液再生性能的影响。实验结果显示，由日本的CMS交换膜和上海的异相阴离子交换膜组成的膜对C性能优于其它2对膜;适宜的工艺条件为J=65mA/cm2，温度为26℃，膜间距为5cm，淡化室物料流速为0.02L/s;通过持续加水以及溶液稀释的办法，有利于实验的进行，但镍离子的损失较大，实际意义不大;在工艺条件为J=65mA/cm2，温度为37℃，膜间距为5cm，淡化室物料流速为0.02L/s的条件下处理废液48h，此时有害成分亚磷酸根的去除率达60.86％，次磷酸根的损失率63.13％，镍离子的损失率为1.2％，对此再生镀液添加有效成分后进行性能测试，其镀速为10.28μm/h、磷含量为9.7％、镀层硬度538HV，耐色变性与盐雾试验符合其生产需求;再生镀液所得镀层其镀层形貌及磷含量与新开缸镀液第三周期也基本相似。
　　 亚磷酸盐的电化学转化实验中，通过阴极极化实验选择了金属铟作为研究电极，循环伏安测试表明其转化的可行性，经过12h的电化学转化实验证实，亚磷酸盐的转化率达到了7.5％。
　　 最后对电渗析法中的阳极室溶液进行了膜电解回收，得出了较佳的回收工艺参数为J=60mA/cm2、pH为8，流量为0.018L/s，经过2h的膜电解回收，次磷酸盐的回收率可达56.68％。

目录

摘要

Contents

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 化学镀镍概述

1．2．1 化学镀镍的原理以及配方

1．2．2 化学镀镍的优点及应用

1．2．3 化学镀镍废液的危害

1．3 化学镀镍废液的处理研究现状

1．3．1 化学沉淀法

1．3．2 电解法

1．3．3 离子交换树脂法

1．3．4 催化还原法

1．3．5 间歇取液法

1．3．6 电去离子法

1．3．7 溶液萃取法

1，3．8 电渗析法

1．3．9 综合处理法

1．4 本文的主要研究内容和意义

1．4．1 本文的主要研究内容

1．4．2 本文研究的来源及意义

第二章 实验装置设计及分析方法

2．1 主要实验仪器与设备

2．1．1 电渗析器的组成

2．1．2 电解还原实验设备

2．1．3 次磷酸的回收实验装置

2．2 结果检测和分析方法

2．2．1 标准溶液的配置

2．2．2 化学镀镍溶液中成分分析

第三章 离子交换膜的选择研究

3．1 引言

3．2 离子交换膜的分类

3．2．1 按膜形态结构分类

3．2．2 按膜的机能分类

3．3．3 按材料分类

3．3 离子交换膜的选择透过性理论

3．3．1 Sollner双电层理论

3．3．2 Donnan效益

3．4 离子交换膜的技术指标

3．5 离子交换膜的选择

3．5．1 实验

3．5．2 结果和讨论

3．6 本章小结

第四章 化学镀镍废液的再生

4．1 电渗析原理及传递过程

4．1．1 电渗析原理

4．1．2 电渗析传递过程

4．2 实验

4．3 结果与讨论

4．3．1 电流密度的影响

4．3．2 处理时间的影响

4．3．3 温度的影响

4．3．4 膜间距的影响

4．3．5 淡化室物料流速的影响

4．3．6 持续加水保持体积不变的条件下

4．3．7 溶液稀释后进行电渗析

4．3．8 阴极室与阳极室共存

4．4 再生镀液性能检测及镀层性能研究

4．4．1 化学镀镍

4．4．2 化学镀镍工艺配方

4．4．3 材料及工艺流程

4．4．4 镀层测试

4．4．5 再生镀液的性能

4．5 本章小结

第五章 亚磷酸盐的电化学转化及次磷酸盐的回收

5．1 前言

5．2 亚磷酸盐的电化学还原

5．2．1 电化学还原的初步探讨

5．2．2 电化学还原的实践

5．3 膜电解回收次磷酸盐

5．3．1 ACS膜的考察

5．3．2 膜电解回收实验

5．3．3 结果与讨论

5．4 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的论文

声明

致谢