AZ91D热处理中β相的析出特征对合金组织及力学性能的影响

摘要

铸态镁合金在凝固过程中由于成分偏析，导致凝固组织极不均匀，在晶界处析出连续网状的β-Mg17Al12相，制约了镁合金性能潜力的发挥。为此本文选择了具有代表性的AZ91D镁合金，对其进行固溶时效和双级均匀化处理，利用光学显微镜、扫描电镜(SEM)观察合金的微观组织，利用能谱分析仪(EDS)、电子探针(EPMA)、X射线衍射仪(XRD)定性和定量地分析合金组织及成分，并对合金的布氏硬度、抗拉强度、延伸率等进行测试，探讨不同热处理方式对消除偏析β-Mg17Al12相，改善β-Mg17Al12相的析出特征及对力学性能的影响。
　　 固溶处理可使分布在晶界处的网状脆性相β-Mg17Al12分解并溶入基体α-Mg相中。随着固溶时间的延长，AZ91D中的合金元素在扩散机制的作用下在基体中趋向均匀分布，晶粒也逐渐长大。固溶处理后经200℃×16h时效处理时，随固溶时间的延长，晶界处析出β-Mg17Al12的数量逐渐增加。10h时晶内开始大量的连续析出，抑制了晶界上的不连续析出，从而使晶界处β-Mg17Al12的数量减少。继续延长时间晶内连续析出增加的同时β-Mg17Al12开始粗化长大。24h时由于元素在基体中分布的较均匀，时效处理时β-Mg17Al12相主要在晶内连续析出，颗粒状的β-Mg17Al12相数量较多且分布比较密集，这对合金硬度和强度的提高很有利。AZ91D镁合金在415℃固溶处理10h和24h再时效处理(200℃×16h)后合金抗拉强度的变化出现了两次峰值，与铸态相比，分别提高了22.2％和34％，硬度分别提高了35.8％和34.7％。与重熔后的合金相比，AZ91D镁合金铸锭晶粒较大，故在固溶处理过程中，合金元素分布均匀时，需要的温度较高、时间较长。故经430℃×28h、220℃×8h固溶时效处理后，铸锭的硬度和抗拉强度分别提高了29.49％和24.04％。445℃×22h、220℃×8h固溶时效处理后，铸锭的硬度和抗拉强度分别提高了31.07％和18.91％。
　　 固溶处理后的冷却方式对形成过饱和固溶体组织和时效时β-Mg17Al12相的析出特征有较大的影响。冷水冷却时，其温度骤然降低，冷却速度快，一方面第二相来不及析出或析出量很少，在基体中的固溶效果较佳，获得过饱和度较大的固溶体；另一方面可以将高温的空位最大限度的冻结下来，提高室温下的空位浓度，获得空位过饱和的晶体。在β-Mg17Al12相析出的过程中，Al原子主要通过空位来扩散，空位浓度越大，溶质原子扩散的越快，那么β-Mg17Al12相析出的数量越多。同时过饱和度大的固溶体具有较大的时效析出驱动力。时效处理时，过饱和度和空位浓度较大的固溶体，析出β-Mg17Al12相的数量较多，形状和层片间距较小。这对提高合金的硬度贡献很大。在200℃下时效处理时，8h之前，随着时效时间的延长，晶界处析出β-Mg17Al12相数量逐渐增多。而16h晶界处β-Mg17Al12相数量减少，说明此时晶内开始了大量的连续析出，此时合金的硬度达到峰值。继续延长时间晶粒开始长大。提高时效温度至220℃，晶内连续析出和硬度峰值提前出现，8h合金的硬度达到最高。
　　 在能量起伏和浓度起伏两种机制的交替作用下，固溶时效处理后沉淀相β-Mg17Al12主要在晶界处以不连续的方式析出，呈细小的条状；而在晶内以连续的方式析出，呈颗粒状或短棒状。与铸态相比，固溶时效处理后析出的沉淀相β-Mg17Al12的尺寸大为减小。晶界处不连续析出的细小条状β-Mg17Al12相的宽度和间距约小于400nm，尤其是当以晶内连续弥散析出为主，颗粒状或短棒状β-Mg17Al12相的尺寸和间距小于400nm时，对提高合金力学性能的贡献很大。
　　 经双级均匀化退火后，合金组织中偏析β-Mg17Al12相消失，在随炉冷却的过程中以细小的层片状析出。随着时间的延长，β-Mg17Al12相析出量逐渐增加、尺寸和层片间距变小，对合金的力学性能贡献很大。一定时间后β-Mg17Al12相开始长大聚集，尺寸和层片间距变宽。时效处理后，β-Mg17Al12相随时间的变化与双级均匀化退火后的相似，不同的是，相同均匀化条件下，时效后析出β-Mg17Al12相数量较多、尺寸较小且分布的更加密集，这对于合金力学性能的提高很有利。经均匀化退火和均匀化退火再时效处处理后，430℃时合金的布氏硬度和抗拉强度分别提高了25.58％、29.54％和25.64％、27.56％。445℃时合金的布氏硬度和抗拉强度分别提高了26.96％％、30.98％和26.28％、26.92％。
　　 对合金的拉伸断口进行扫描分析发现，经固溶处理后，断口形貌由铸态脆性的沿晶断裂变为具有一定塑性的穿晶断裂。再经时效处理后，断口形貌又变成脆性断裂。而均匀化退火后，断口中出现较多的解理台阶和撕裂片，表现为需要能量较高的穿晶断裂。

目录

文摘

英文文摘

插图索引

附表索引

第1章 绪论

1.1 镁及镁合金的概述

1.2 镁合金力学性能改善的途径

1.2.1 镁合金中的合金元素的作用

1.2.2 制约Mg-Al合金发展的因素

1.2.3 镁合金的强化机制

1.3 AZ91D镁合金的执处理

1.3.1 固溶处理

1.3.2 时效处理

1.3.3 均匀化退火

1.4 本课题研究的意义及目的

1.5 本课题研究的主要内容

1.6 本课题的创新点

第2章 实验方法

2.1 实验材料

2.2 实验设备

2.3 AZ91D镁合金执处理试样制备

2.4 执处理工艺的确定

2.4.1 固溶处理工艺参数

2.4.2 时效处理工艺参数

2.4.3 均匀化退火工艺参数

2.5 组织分析

2.5.1 金相分析(OM)

2.5.2 扫描电镜分析(SEM)

2.5.3 电子探针分析(EPMA)

2.5.4 能谱分析(EDS)

2.5.5 X射线衍射分析(XRD)

2.6 力学性能检测

2.6.1 硬度试验

2.6.2 拉伸试验

第3章 固溶处理对AZ91D镁合金时效态微观组织和性能的影响

3.1 AZ91D镁合金铸态和固溶态的显微组织

3.1.1 铸态的显微组织

3.1.2 固溶处理后的显微组织

3.2 AZ91D镁合金固溶时效处理后的显微组织

3.2.1 固溶时间对时效执处理后显微组织的影响

3.2.2 β-Mg17Al12相的生长特征

3.2.3 固溶时间对时效处理后β-Mg17Al12相析出特征的影响

3.3 β-Mg17Al12相析出特征对AZ91D镁合金的力学性能的影响

3.4 不同执处理状态下AZ91D镁合金拉伸断口形貌分析

3.5 本章结论

第4章 冷却方式及时效处理对AZ91D镁合金组织及性能的影响

4.1 冷却方式对固溶态显微组织的影响

4.2 冷却方式及时效处理对AZ91D镁合金微观组织的影响

4.2.1 冷却方式及时效处理对AZ91D镁合金显微组织的影响

4.2.2 冷却方式及时效处理对β-Mg17Al12相析出特征的影响

4.3 β-Mg17Al12相析出特征对AZ91D镁合金硬度的影响

4.4 本章结论

第5章 双级均匀化热处理对AZ91D镁合金组织及性能的影响

5.1 铸锭AZ91D镁合金显微组织

5.2 430℃下不同执处理方式对AZ91D镁合金显微组织的影响

5.2.1 固溶时效处理对镁合金AZ91D显微组织的影响

5.2.2 430℃下双级均匀化退火处理对镁合金AZ91D组织的影响

5.3 445℃下不同执处理方式对AZ91D镁合金组织的影响

5.3.1 固溶处理对镁合金AZ91D显微组织的影响

5.3.2 445℃双级均匀化退火及时效处理对镁合金AZ91D组织的影响

5.4 β-Mg17Al12相析出特征对AZ91D镁合金力学性能的影响

5.4.1 β-Mg17Al12相析出特征对AZ91D镁合金抗拉强度的影响

5.4.2 β-Mg17Al12相析出特征对AZ91D镁合金硬度的影响

5.4.3 β-Mg17Al12相析出特征对AZ91D镁合金延伸率的影响

5.5 不同执处理状态下AZ91D镁合金拉伸断口形貌分析

5.4 本章小结

结论

参考文献

致谢

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录