AZ91D镁合金微弧氧化电参数与膜层性能的回归分析研究

摘要

本论文分别采用单极性、双极性两种电源模式对微弧氧化工艺进行探索研究。
　　 在单极性M2电源模式下，电参数除电压外，其余电参数均取相同值，电解液取相同配方的硅酸盐体系电解液。在预定的不同电压下寻找达到相同膜层厚度的实验时间。实验共分为两组，第一组为制备25μm膜厚的实验，包括430V、440V、450V、460V、470V、480V、490V7个电压;第二组为制备40μm膜厚的实验，包括465V、470V、475V、480V、485V、490V6个电压。
　　 实验结果表明不同电压下制得的25μm膜厚的各试样的腐蚀电流、腐蚀电位不尽相同。其中450V对应工艺的试样膜层腐蚀电位最大，达到-1.2627V，单位面积腐蚀电流取对数值(log(Current/A·cm-2)为:-7.62A·cm-2为几组工艺中耐腐蚀性最好的。440V对应工艺的试样膜层腐蚀电位最小，为-1.5704V，但是单位面积腐蚀电流取对数值(log(Current/A·cm-2))为-7.09A·cm-2，说明440V对应的工艺试样膜层容易腐蚀，但是腐蚀剧烈程度较小。430V、460V、470V、480V、490V的几组工艺Tafel曲线较为聚集，腐蚀电流和腐蚀电位都比较靠近，膜层耐蚀性能相近。对不同电压下取得25μm膜厚的能量消耗与反应电压之间进行回归分析，得到能耗—电压回归方程为:y=5549921-34782.4x+72.68003x2-0.05063x3
　　 对不同电压下取得25μm膜厚的反应时间与反应电压之间进行回归分析，得到反应时间—电压回归方程为:y=1645390-10372.7x+21.80238x2-0.01528x3
　　 不同电压下制得40μm膜层厚度的腐蚀性能并不相同。高电压490V对应工艺的膜层腐蚀电位最大，达到:-1.43V，单位面积腐蚀电流取对数值(log(Current/A·cm-2)为:-6.87A·cm-2，是几组工艺中耐蚀性最好的。480V对应工艺的膜层腐蚀电位在几组工艺中第二大，达到:-1.46V，单位面积腐蚀电流取对数值(log(Current/A·cm-2)为:-6.99A·cm-2，是几组工艺中最小的，说明膜层腐蚀剧烈程度最低。465V、470V、475V、485V对应几组工艺腐蚀电位相近，分别为:-1.56V、-1.46V、-1.58V、-1.65V。单位面积腐蚀电流取对数值(log(Current/A·cm-2))分别为:-7.10A·cm-2、-7.16A·cm-2、-6.98A·cm-2、-7.04A·cm-2，它们的耐蚀性较差。对不同电压下取得40μm膜厚的能量消耗与反应电压之间进行回归分析，得到能耗—电压回归方程为:y=48080152-295431x+605.3087x2-0.41353x3
　　 对不同电压下取得40μm膜厚的反应时间与反应电压之间进行回归分析，得到反应时间—电压回归方程为:y=16222300-100498x+207.5873x2-0.14296x3
　　 实验表明:两组膜厚工艺条件下，取得相同膜厚的微弧氧化反应能耗都随着电压增大而单调降低。反应时间也随着电压升高而单调递减。这说明要达到相同膜层厚度，高电压下具有时间短，能耗低的特点。
　　 在双极性M1电源模式下，采取五元二次回归正交实验设计。考虑的自变量电参数有:正电压x1、负电压x2、频率x3、占空比x4、时间x5。以及交互作用x1x2、x1x3、x1x4、x2x3、x2x4、x3x4。因变量评价指标有y1至y8共8个，分别为:膜厚/μm，能耗/KJ，点滴实验点滴液变白时间/s，点滴实验点滴液全白时间/s，线性极化电阻取对数/Ω，腐蚀电流取对数A/cm2，腐蚀电位/V，重厚比mg/μm。拟合结果表明:膜厚与各电参数之间回归方程为:y1=73.0018-0.1548x1-0.2224x2-0.016x3-2.2009x40.4517x5+6.0568(e-4)x1x2+2.4172(e-4)x12-2.956(e-5)x22+6.1942(e-6)x23+0.0466x24-0.0064x25
　　 能耗与各电参数拟合方程为:y2=3.347(e+3)-10.102x1-2.6205x2-0.0702x3-206.2579x4+0.0147x1x2+0.0215x12-0.004x22+1.2043(e-4)x23+4.4929x24+0.6166x25
　　 点滴液变白时间与各电参数拟合方程为:y3=450.4145-3.0563x1+0.5896x2-0.0073x3-3.379x4+0.8386x5-0.0014x1x2+0.0054x12-9.0287(e-4)x22+4.1695(e-6)x23+0.0866x24
　　 因此点滴液全白时间与各电参数拟合方程为:y4=1.1182x5-3.8286x1+0.5321x2-0.0013x3-4.2003x4-0.0016x1x2+0.0067x12+7.9481(e-4)x22+3.5927(e-6)x23+0.0971x24-0.0025x25+574.9835
　　 线性极化电阻与各电参数之间拟合方程为:y5=-0.0157x1+0.0132x2-3.2167(e-4)x3-0.0163x4+0.0154x5-3.4732(e-5)x1x2+2.3941(e-5)x12-2.7301(e-5)x22+1.5878(e-7)x23+6.6289(e-4)x24-4.1902(e-4)x25+7.2456
　　 腐蚀电流与各电参数之间拟合方程为:y6=0.0549x1+0.0067x2-0.0015x3+0.6059x4+0.0474x5+1.8244(e-5)x1x2-7.8249(e-5)x12-9.9322(e-5)x22+5.6731(e-7)x23-0.0133x24-0.0011x25-22.1893
　　 腐蚀电位与各电参数之间拟合方程为:y7=-0.0035x1+0.0011x2+3.796(e-5)x3-0.0689x4-0.0039x5-4.5779(e-6)x1x2+5.1947(e-6)x21+8.4554(e-6)x22-2.7295(e-9)x23+0.0013x24+1.0169(e-4)x25-0.0744
　　 重厚比与各电参数之间拟合方程为:y8=0.0094x1+0.0344x2+9.1641(e-4)x3+0.3776x4-0.0094x5-1.0493(e-4)x1x2-7.7883(e-7)x21+6.8113(e-5)x22-4.1859(e-7)x23-0.0076x24+1.3931(e-4)x25-5.6741
　　 8个回归方程表明了膜层性能与各电参数之间的关系。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 镁及镁合金研究现状

1．1．1 镁及镁合金

1．1．2 镁合金的耐蚀性

1．1．3 限制镁合金发展的主要因素

1．1．4 提高镁合金耐蚀性的方法

1．2 微弧氧化技术电源模式及能量消耗研究

1．2．1 单极性脉冲电源模式下微弧氧化工艺研究

1．2．2 双极性脉冲电源模式下微弧氧化工艺研究

1．2．3 微弧氧化技术的能量消耗

1．3 研究目的、主要内容及创新性

1．3．1 本论文研究目的及意义

1．3．2 本论文的研究内容

1．3．3 创新性

第2章 实验材料及方法

2．1 实验材料及设备

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验设备

2．2 实验过程

2．3 主要分析测试方法

第3章 AZ91D微弧氧化回归分析及回归方程的建立

3．1 膜厚的检测

3．2 耐蚀性分析

3．2．1 点滴实验

3．2．2 电化学实验

3．3 能耗分析

3．3．1 能耗计算公式

3．3．2 能耗计算结果

3．4 建立回归方程

3．4．1 能耗-电压回归方程的建立

3．4．2 时间-电压回归方程的建立

3．5 本章小结

第4章 AZ91D微弧氧化电参数与膜层性能的关系探寻

4．1 回归正交试验设计

4．1．1 正交表的建立及星号臂r的确定

4．1．2 二次项的中心化

4．1．3 各电参数上下限的确定

4．2 膜层性能检测

4．2．1 膜厚的检测

4．2．2 重厚比计算

4．2．3 点滴实验检测

4．2．4 电化学检测

4．2．5 能耗计算

4．3 正交实验数据处理

4．3．1 膜厚回归方程的建立

4．3．2 能耗回归方程的建立

4．3．3 点滴实验变白时间回归方程的建立

4．3．4 点滴实验全白时间回归方程的建立

4．3．5 线性极化电阻回归方程的建立

4．3．6 腐蚀电流回归方程的建立

4．3．7 腐蚀电位回归方程的建立

4．3．8 重厚比回归方程的建立

4．4 本章小结

结论

参考文献

致谢

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