NiFe2O4纳米颗粒及复合材料的制备与性能研究

摘要

本文采用改进的聚丙烯酰胺凝胶路线，系统的研究了NiFe2O4纳米粉体、NiFe2O4-石墨烯纳米复合光催化剂以及具有核-壳结构的NiFe2O4/BaTiO3纳米磁电复合材料的制备及物性，主要成果如下:
　　 一、采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法，通过改变络合剂的种类制备了具有特定尺寸的NiFe2O4纳米粉体。XRD技术检测结果表明，以EDTA和乙酸为络合剂，烧结温度在600℃时能够得到高纯相的NiFe2O4纳米粉体。SEM观察显示制备的样品颗粒形貌较为规整，主要为类球形，颗粒粒度比较均匀，平均粒径分别为～55nm和～75nm。利用紫外-可见漫反射光谱研究了NiFe2O4纳米颗粒的光吸收特性，其光学带隙约为1.85eV。FT-IR光谱显示随着样品颗粒尺寸的减小，样品的特征吸收峰出现蓝移现象。对XPS光谱中Ni2p3/2和Fe2p3/2轨道进行分峰拟合，结果显示阳离子在A、B位的分布情况为(Fe3+)[Ni2+Fe3+]O4。采用VSM技术对样品Sl进行了磁性测试分析，结果表明:样品在室温下显示软磁特性，饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc随着颗粒尺寸的减小而减小。
　　 二、以EDTA为络合剂，采用上述方法制备出NiFe2O4纳米颗粒。取适量该样品于装有纯酒精溶液的烧杯中，加入少量石墨烯并进行超声分散，然后放入真空干燥箱烘干即得到NiFe2O4-石墨烯纳米复合光催化剂。利用X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、透射电镜、PL光谱等技术对样品进行了表征，结果表明:NiFe2O4纳米颗粒能够很好的嵌在石墨烯薄层上;以亚甲基蓝为目标降解物，在200W氙灯的照射下，NiFe2O4-石墨烯的光催化活性与纯相NiFe2O4纳米颗粒相比明显得到提高;以对苯二甲酸为探针分子，采用光致发光技术检测表明样品在光照下产生了大量羟基自由基，证明了羟基自由基为此降解反应的主要活性物种。
　　 三、以铁磁相NiFe2O4为核，铁电相BaTiO3为壳，采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了具有核壳结构的0-3型纳米磁电复合材料，利用XRD、TEM、VSM等技术进行表征，结果表明:样品仅有NiFe2O4和BaTiO3两相存在，具有明显的核-壳式结构，且两相能够保持相对独立性，界面反应可以忽略;饱和磁化强度Ms随着BaTiO3含量的增加近似呈线性减少，矫顽力没有明显变化。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 尖晶石铁氧体材料概述

1．1．1 尖晶石铁氧体材料的晶格结构

1．1．2 尖晶石铁氧体材料的分类

1．1．3 尖晶石铁氧体材料的磁性来源

1．1．4 尖晶石铁氧体的应用

1．2 铁电体材料

1．2．1 铁电材料概述

1．2．2 BaTiO3的结构、性能及其应用

1．3 铁电-铁磁复合材料

1．3．1 铁电-铁磁复合材料的研究背景

1．3．1 铁电-铁磁复合材料的设计原理

1．3．2 影响铁电-铁磁复合材料性质的主要因素

1．3．3 磁电复合材料的相关研究

1．4 本文研究的主要内容及创新性

第二章 NiFe2O4纳米粉体的聚丙烯酰胺凝胶法合成及物性分析

2．1 前言

2．2 样品的制备

2．2．1 主要实验仪器及设备

2．2．2 制备过程

2．3 样品的表征

2．4 结果与讨论

2．4．1 XRD分析

2．4．2 SEM分析

2．4．3 紫外-可见光谱分析

2．4．4 FTIR分析

2．4．5 XPS分析

2．4．6 磁性分析

2．5 本章小结

第三章 NiFe2O4-石墨烯纳米复合材料的光催化性能研究

3．1 前言

3．2 样品的制备

3．3 样品的表征

3．4 光催化实验

3．5 结果与讨论

3．5．1 TEM分析

3，5．2 光催化性能分析

3．5．3 光催化机理分析

3．6 本章小结

第四章 核-壳型NiFe2O4/BaTiO3纳米磁电复合材料的合成与物性研究

4．1 前言

4．2 样品制备

4．2．1 NiFe2O4纳米颗粒的制备

4．2．2 核-壳型NiFe2O4/BaTiO3复合材料的制备

4．3 样品的表征

4．4 结果与讨论

4．4．1 XRD分析

4．4．2 TEM分析

4．5 磁性分析

4．6 本章小结

结论与展望

参考文献

致谢

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文