含磷本征阻燃聚酯的制备及性能研究

摘要

本文将阻燃元素磷引入高分子链中，合成了溶剂型含磷阻燃醇酸树脂、水性含磷阻燃醇酸树脂、含磷阻燃聚酯树脂，然后采用硅烷偶联剂处理过的纳米二氧化硅对聚酯进行改性，制得阻燃纳米复合材料。采用红外光谱分析(FT-IR)、热重分析(TGA)、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧实验(UL94)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS元素分析等测试手段对含磷高聚物的结构、热稳定性、成炭能力、阻燃性能等进行了研究和分析。
　　以9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物-顺酐(DOPOMA)、豆油酸等为原料，合成出的溶剂型/水性阻燃醇酸树脂清漆具有很好的机械性能（如漆膜附着力、抗冲击、硬度等方面）。通过实验可得到，制备油溶性阻燃醇酸树脂最佳的酯化温度控制在210℃～220℃，最佳的反应时间为4.5h;采用复配油溶性催干剂与三乙醇胺在中和反应前加入，使得到的水性醇酸树脂漆膜具有很好的力学性能。通过对溶剂型/水性阻燃醇酸树脂清漆进行TGA、LOI测试，结果表明:随着磷含量的增加，溶剂型/水性醇酸树脂的初始分解温度先升高后降低，最终的残炭量大幅度增加，而且LOI也随之上升。
　　以DOPOMA、乙二醇等为原料，合成了含磷阻燃聚酯树脂，并将硅烷偶联剂处理的纳米二氧化硅分散到聚酯树脂中得到纳米复合材料。通过力学性能检测可知:随着磷含量的增加，阻燃聚酯材料的拉伸、弯曲强度呈现先增加然后降低的趋势。当磷含量为2％时，拉伸、弯曲强度达到最大分别为37MPa、23MPa。通过TGA、LOI、SEM测试，结果表明:聚酯树脂及纳米复合材料的初始分解温度随磷含量的增加呈现先增后减的趋势，而材料的成炭能力和阻燃性能（LOI指数）却有很大的提高;纳米二氧化硅的加入能增加材料的成炭能力;通过SEM可以看出，燃烧后的炭层呈连续的多孔致密的微观结构。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 前言

1．2 阻燃高分子材料

1．2．1 高分子材料阻燃剂的分类

1．2．2 高分子材料阻燃技术的新进展

1．3 磷系阻燃剂及阻燃机理

1．3．1 磷系阻燃剂的分类

1．3．2 高分子材料的燃烧机理

1．3．3 磷系阻燃剂的阻燃机理

1．4 含磷本征阻燃高聚物的研究进展

1．4．1 含磷本征阻燃聚酯的研究现状

1．4．2 含磷本征阻燃环氧树脂的研究现状

1．4．3 含磷本征阻燃聚氨酯的研究现状

1．5 课题的研究目的和意义及研究内容

1．5．1 课题的研究目的和意义

1．5．2 研究内容

第2章 含磷阻燃醇酸树脂的制备及性能研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验仪器和原料

2．2．2 实验原理

2．2．3 实验过程

2．3 结果与讨论

2．3．1 红外分析

2．3．2 反应条件对醇酸树脂的影响

2．3．3 磷含量对醇酸树脂的影响

2．3．4 热重分析

2．3．5 燃烧性能

2．3．6 扫描电镜

2．3．7 EDS元素分析

2．3．8 醇酸树脂清漆的机械性能

2．4 本章小结

第3章 水性含磷阻燃醇酸树脂的制备及性能研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验仪器

3．2．2 实验原理

3．2．3 水性阻燃醇酸树脂的合成工艺

3．2．4 含磷醇酸树脂的性能检测与表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 红外分析

3．3．2 酸值终点控制对漆膜性能的影响

3．3．3 水性醇酸树脂中成分对漆膜性能的影响

3．3．4 热重分析

3．3．5 燃烧性能

3．3．6 扫描电镜

3．4 本章小结

第4章 含磷阻燃聚酯树脂的制备及性能研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验仪器

4．2．2 实验试剂

4．2．3 实验过程

4．3 结果与讨论

4．3．1 FTIR测试分析

4．3．2 热重分析

4．3．3 燃烧性能

4．3．4 SEM测试

4．3．5 X射线衍射(XRD)测试

4．3．6 阻燃聚酯材料的力学性能测试

4．4 本章小结

第5章 阻燃聚酯／纳米SiO2复合材料的制备及性能研究

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验仪器

5．2．2 实验试剂

5．2．3 实验过程

5．3 结果与讨论

5．3．1 FTIR测试分析

5．3．2 纳米二氧化硅在聚酯复合材料中的分散情况

5．3．3 热重分析

5．3．4 极限氧指数测试

5．3．5 SEM测试

5．3．6 EDS元素分析

5．4 本章小结

结论

参考文献

致谢

附录A：攻读学位期间发表的论文和专利