新型固相萃取吸附剂的制备及其对痕量金属离子吸附性能的研究

摘要

金属离子的选择性分离和富集是分析化学两个重要的研究前沿领域。由于污染物的种类、浓度和样品的高度复杂性，特别是许多待测分析成分的浓度非常低、基体干扰非常严重，传统的分析方法往往难以胜任。所以样品需要经过预处理，即富集分离以后才能进入分析仪器进行准确的测定，而样品的富集分离通常需要借助选择性高、吸附容量大的各种吸附材料和合适的分离方法。因此，本论文以建立对金属离子的预富集与分离为目的，合成了几种新型的吸附材料，并对合成的吸附材料的选择吸附性能开展了系统研究，主要进行了以下几方面的创新性研究工作： 1.建立了用4-(8-羟基喹啉-5-偶氮)萘磺酸修饰的SiO2作为固相吸附剂用来在线富集分离溶液中的痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)，用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行测定的新方法。详细地研究了被分析物的最佳吸附条件，在实验选择的最佳条件下，被分析物在吸附剂上吸附后可以被定量回收。Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)在4-(8-羟基喹啉-5-偶氮)萘磺酸修饰的SiO2上的饱和吸附容量分别是33.47、36.43、88.2、18.35和19.90mg g-1。将本法应用于水样中痕量被分析物的测定，取得了满意的分析结果。 2.首次分别用水杨醛、吡咯啶二硫代氨基甲酸铵成功修饰了SiO2，并对溶液中痕量Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的预富集和分离情况进行了详细的研究，结果满意。修饰的SiO2在预富集和分离痕量的贵金属离子时具有较高的选择性和吸附容量。详细研究了富集分离的条件和性能(富集酸度、洗脱酸度和体积、流速、抗干扰能力等)，建立ICP-AES化学预富集分离测定实际样品中痕量金属离子的新方法。 3.本文以顺丁烯二酸酐和二乙烯三胺的反应物为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈做引发剂，合成了分子聚合物。实验表明该聚合物对Hg(Ⅱ)有很高的吸附选择性。详细研究了该聚合物对痕量汞离子富集分离的条件和性能(富集酸度、洗脱酸度和体积、流速、抗干扰能力等)并建立了分离富集测定Hg(Ⅱ)的新方法，可应用于水样中痕量Hg(Ⅱ)的测定。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1分离科学与技术概述

2固相萃取

2.1 SPE技术的特点

2.2 SPE基本原理

2.3固相萃取吸附剂(固定相)的选择

2.4固相萃取常用的吸附剂

2.5固相萃取装置

2.6离线SPE和在线SPE

2.7固相萃取技术的应用现状

2.8固相萃取的发展趋势

参考文献

第二章4-(8-羟基喹啉-5-偶氮)萘磺酸修饰的硅胶对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)的选择性吸附性能研究

引言

1实验部分

1.1仪器装置

1.2试剂

1.3吸附材料的制备

1.4静态吸附试验

1.5动态吸附试验

1.6试样的制备

2结果与讨论

2.1红外表征

2.2富集酸度的影响

2.3振荡时间的影响

2.4吸附剂用量的选择

2.5吸附材料的吸附特性

2.6流速的影响

2.7洗脱剂的选择

2.8最大试样体积和富集因子

2.9共存离子的影响

2.10方法的检出限和精密度

2.11实际样品分析

2.12与其它吸附剂吸附容量的比较

结论

参考文献

第三章化学修饰的SiO2作为固相萃取剂对痕量贵金属离子的选择吸附性能研究

引言

1实验部分

1.1仪器装置

1.2试剂

1.3吸附材料的制备

1.4静态吸附试验

1.5动态吸附试验

1.6样品溶液的制备

2结果与讨论

2.1水杨醛修饰的SiO2对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅳ)离子的选择性吸附性能研究

2.2吡咯啶二硫代氨基甲酸铵修饰的SiO2对痕量贵金属离子的选择吸附性能研究

结论

参考文献

第四章分子聚合物的制备及其对Hg(Ⅱ)离子分离富集性能研究

引言

1实验部分

1.1仪器装置

1.2试剂

1.3聚合物的制备

1.4动态吸附试验

1.5样品的制备

2结果与讨论

2.1富集酸度的影响

2.2分子聚合物的吸附特性

2.3吸附剂用量的选择

2.4富集流速对回收率的影响

2.5洗脱剂的选择

2.6振荡时间的影响

2.7共存离子的影响

2.8方法的检出限和精密度

2.9实际样品分析

结论

参考文献

结合本论文的一些展望

在读期间的论文

致谢