新型功能化吸附材料的制备及其对痕量组分分离富集的性能研究

摘要

近些年来，工业生产和经济技术的快速发展使得大量的重金属离子被不断地排出，造成日趋严重的环境污染，重金属离子的准确测定已成为分析化学工作者新的挑战。利用现代原子光谱分析直接测定低浓度金属离子有一定的困难，需要对溶液进行分离富集预处理，才能达到高的精密度和准确度。而样品的富集分离通常需要借助选择性高、吸附容量大的各种吸附材料和合适的分离方法。本论文以建立痕量组分的富集分离及分析为目的，合成了几种功能化吸附分离材料，并对材料的选择性吸附性能开展了系统研究。
　　 1.氨基硫脲修饰的活性炭作为一种新型吸附剂，用来分离富集水溶液中痕量的Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)，用电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。详细研究了分离富集条件和性能(pH，振荡时间，样品流速和最大体积，洗脱条件等)。结果表明，在pH3时该吸附剂对Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)最大饱和吸附量分别为78.20、67.80和48.56 mg g-1，吸附的金属离子可用3.0 mL2％CS(NH2)2和2.0 molL-1 HCl完全洗脱；大多数共存离子对该吸附剂没有影响；该方法对Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别是0.20、0.12和0.45 ng mL-1，相对标准偏差不超过4.0％，应用于水样中分离富集测定Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)得到了较好的结果。
　　 2.研究了以4-羟基水杨酸偶氮蒽醌修饰的纳米SiO2作为固相萃取剂，以ICP-AES为检测手段，用来富集分离和检测溶液中的Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。采用静态吸附方法研究此吸附剂对Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的吸附条件：pH值、振荡时间、洗脱条件和离子干扰等。最佳条件下，Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)最大的静态饱和吸附容量分别为65.0和58.3mg g-1，用2 mL0.1 mol L-1HCl能够完全洗脱Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。该法的检出限(3σ，n=8)为4.03和3.19 ng mL-1，相对标准偏差(RSD)小于4％，回收率＞95％。此吸附剂用来富集检测黄河水样和自来水样中Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的含量，得了满意的结果。
　　 3.合成了肼基甲酸苄基修饰的活性炭吸附剂，研究了这种吸附剂对Pb(Ⅱ)的分析性能，建立了富集测定Pb(Ⅱ)的新方法。实验表明在pH4时其饱和吸附量达到48.64μmol g-1，该方法在15 min可以达到吸附平衡，检出限是1.04 ng mL-1，经计算方法的相对标准偏差(RSD)为2.5％。应用于生物样和水样中Pb(Ⅱ)的测定，结果令人满意。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1化学中的重金属

1.2分析化学中的分离技术概述

1.3痕量元素的崮相萃取技术

1.2.1 SPE基本原理

1.2.2 SPE装置构型

1.3.3固相萃取的分类

1.4固相萃取常用的吸附剂

1.4.1传统吸附材料

1.4.2新型吸附材料

1.4.3洗脱剂

1.5固相萃取的应用

1.5.1 SPE在环境分析中的应用

1.5.2 SPE在生物样品分析中的应用

1.5.3食品检测中的应用

1.5.4重金属离子中的应用

1.3选题思路

参考文献

第二章氨基硫脲修饰的活性炭对水样中Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的富集性能研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验仪器装置及参数

2.2.2实验试剂

2.2.3样品处理

2.2.4氨基硫脲修饰活性炭制备过程

2.2.5红外光谱图表征

2.2.6富集程序

2.3结果与讨论

2.3.1富集酸度的影响

2.3.2振荡时间的影响

2.3.3流速和最大体积的影响

2.3.4洗脱条件对回收率的影响

2.3.5共存离子的影响

2.3.6吸附容量

2.3.7方法的检出限和精密度

2.3.8分析应用

2.3.9方法比较

2.4结论

参考文献

第三章4-羟基水杨酸偶氮蒽醌改性纳米二氧化硅分离富集痕量Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的性能研究

3.1引言

3.2、实验部分

3.2.1实验仪器及试剂

3.2.2含氨基的二氧化硅的修饰

3.2.3.SG-HSAA的制备

3.2.4样品的制备

3.2.5.实验方法

3.3结果和讨论

3.3.1试样的红外光谱分析

3.3.2 pH值的影响

3.3.3金属离子的洗脱

3.3.4振荡时间的影响

3.3.5静态吸附容量

3.3.6样品体积对吸附性能的影响

3.3.7干扰离子的影响

3.3.8分析方法的检出限和精密度

3.3.9实际样品的分析

3.4结论

参考文献

第四章肼基甲酸苄酯修饰活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附性能研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验仪器

4.2.2实验试剂

4.2.3样品处理

4.2.4肼基甲酸苄酯修饰的活性炭的制备

4.2.5富集程序

4.3结果与讨论

4.3.1　AC-CBZH红外表征和元素分析

4.3.2酸度的影响

4.3.3振荡时间的影响

4.3.4吸附材料的吸附容量

4.3.5洗脱条件对回收率的影响

4.3.6流速的影响

4.3.7最大试样溶液体积和富集因子

4.3.8共存离子的影响

4.3.9方法的检出限和精密度

4.3.10实际样品的分析

4.4结论

参考文献

结合本论文的一些展望

在读期间论文

致 谢