食品安全分析中的样品前处理方法研究

摘要

食品基质复杂且污染物浓度较低，在食品安全分析方法建立过程中，样品前处理技术是关键，如何有效的萃取和净化仍然是一项具有挑战性的工作。随着绿色化学的不断发展，如何在分析过程中应用和体现绿色化学特点，避免分析过程对环境二次污染及对分析人员可能的危害也受到了广泛关注。开发和使用具有绿色化学特点的溶剂和方法是分析工作者努力的方向之一。在已经涌现的新溶剂、新材料及新方法中，磁性离子液体(MILs)、低共熔溶剂(DES)以及QuEChERS方法由于具有绿色化学的特点，优良的富集及分离性能脱颖而出。 本论文以食品样品中的内源性干扰物、合成色素、非法添加染料及农药为研究对象，以具有“绿色化学”特点的磁性离子液体、低共熔溶剂及 QuEChERS方法为基础，建立了包括液液微萃取、分散液液微萃取等分析不同种类食品中上述物质的快速分析方法，具体工作如下： 1. 利用磁性离子液体作为分散液液微萃取萃取溶剂，结合超高效液相色谱-质谱/质谱(UHPLC-MS/MS)技术，建立了植物油中内分泌干扰物双酚A和壬基酚的磁性离子液体分散液液微萃取分析方法。对影响萃取效率的几个关键参数进行了优化，包括磁性离子液体的类型和用量、萃取时间、分散剂用量以及反萃剂的类型等。双酚 A 和 4-壬基酚的检出限分别为 0.1 和 0.06 μg/kg，回收率为70.4-112.3％，相对标准偏差低于4.2％。方法简单、可行，有希望扩展到植物油中其他污染物的分析应用。 2. 为了克服磁性离子液体相对差的生物降解性、生物相容性和可持续性，制备了亲水性低共熔溶剂。以氯化胆碱/乙二醇合成的低共熔溶剂作为萃取剂，超声波辅助萃取，建立了一种分析食品样品中碱性橙21、碱性橙2和碱性橙22的方法，三种染料的回收率在80.2-105.0％之间，相对标准偏差在1.2-2.1％范围内。表明 DES 作为萃取剂可以通过简单的操作提供令人满意的回收率和较少的有机溶剂消耗，该方法可成功地用于分析不同固体食品中的三种碱性橙染料。 3. 常见低共熔溶剂均为水溶性，为了扩展低共熔溶剂应用范围，制备了疏水性低共熔溶剂，并应用于饮料中人工合成色素的分析。实验用季铵盐与辛酸或癸酸制备了四种疏水性低共熔溶剂，萃取饮料中8种合成色素。对影响萃取效率的几个关键参数进行了优化，包括低共熔溶剂的类型和用量、pH 值、萃取时间和加盐量等。8 种合成色素的检出限在 0.016-1.12 ng/mL 范围内，回收率为74.5-102.5％，相对标准偏差<5.4％。 4. 合成了一种磁性低共熔溶剂，用液液微萃取方法评估了其萃取水产暂养水体中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的能力。对影响萃取的主要因素进行了研究和优化，如 MDES的用量，涡旋萃取时间，建立了液液微萃取结合超高效液相色谱串联质谱法测定孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的方法。4种染料的检出限在0.06-0.52 ng/mL范围，回收率为89.2-102.4％，相对标准偏差<4.2％。 5. 基于具有绿色化学特点的QuEChERS方法迅速发展及强大应用潜力，对QuEChERS方法进行了改进，合成了一种磁性材料代替QuEChERS方法中的C18，并将其应用到茶饮料中农药残留的萃取净化，采用液质联用技术进行分析，建立了一种分析不同食品基质中8种农药残留的方法。在不同基质样品处理过程中得到与C18相似的回收率，方法简单可行，磁性材料回收后经过甲醇清洗后可重复利用，节约了方法的成本。

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