γ氧化铝纳米颗粒的制备与表征

摘要

γ氧化铝（γ-Al2O3）纳米颗粒作为填料与磷酸铁锂复合，能够提高复合材料的比容量。通常，完全分散的、尺寸较小且粒径分布均匀的γ-Al2O3纳米颗粒对复合材料性能的提高效果更为显著。其中，完全分散的γ-Al2O3纳米颗粒具有良好的流动性是其中至关重要的一个因素，同时γ-Al2O3纳米颗粒的尺寸越小，其表面能越大，使得γ-Al2O3纳米颗粒与磷酸铁锂材料的结合越紧密。然而，粒径分布不均匀时，大颗粒容易堵塞小颗粒的流动通道，限制了复合材料的结构均匀性，进而会影响其性能。那么，如何制备出完全分散的、尺寸较小的且粒径分布均匀的γ-Al2O3纳米颗粒是制备具有良好性能的复合材料的重要前提。 常见的制备方法如高温煅烧，所得的γ-Al2O3纳米颗粒团聚严重，且尺寸较大、粒径分布不均匀。因此，本实验采用改进后的化学沉淀法，制备出分散性较好的、尺寸较小的且粒径分布均匀的γ-Al2O3纳米颗粒填料。 本文还研究了对于分散性差的γ-Al2O3纳米颗粒的改进方法，即采用酸洗腐蚀法处理工业生产的γ-Al2O3纳米颗粒，再利用分级聚沉法，可制备出完全分散的、尺寸较小的且粒径分布较窄的γ-Al2O3纳米颗粒填料。 利用 X 射线衍射分析、红外光谱分析、透射电子显微镜分析以及比表面积测试法，对所制备的γ-Al2O3纳米颗粒的结构、组成和形貌进行表征。 化学沉淀法采用氯化铝(AlCl3)、氨水和乙醇作为原料，首先通过搅拌制备出氢氧化铝(Al(OH)3)前驱体沉淀,将前驱体于550℃保温2 h可获得形状不规则的、平均颗粒尺寸为9 nm、粒径分布为4~16 nm的γ-Al2O3纳米颗粒。酸洗腐蚀法以4.0 mol/L的盐酸溶液作为酸洗腐蚀介质，并选择不同的反应温度（60℃和80℃），以及不同的反应时间（5 h、15 h、30 h）进行反应。实验发现，于80℃酸洗腐蚀30 h后可得形状不规则的（球形和4:1蠕虫状共存）、完全分散的、平均颗粒尺寸为15 nm、粒径分布为3~38 nm的γ-Al2O3纳米颗粒，并将γ-Al2O3纳米颗粒进行分级聚沉后，获得形状不规则的（球形和 4:1 蠕虫状共存）、完全分散的、平均颗粒尺寸为12 nm、尺寸分布范围为4~24 nm的γ-Al2O3纳米颗粒。 我们将所得近似球形的、完全分散的、平均颗粒尺寸为10 nm且粒径分布为4~18 nm的γ-Al2O3纳米颗粒与磷酸铁锂粉体超声混合后，制得锂离子电池正极材料。研究表明，这种复合材料具有较高的比容量以及较长的使用寿命。

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