褐藻酸钠降解制备寡聚甘露糖醛酸方法研究

摘要

本论文对褐藻酸钠采用醋酸降解的方法进行降解,降解产物通过pH分级分离的方法得到聚甘露糖醛酸,并用红外光谱对其结构进行了表征。再用氧化加酸降解法和微波降解法对聚甘露糖醛酸进行进一步的降解,得到甘露糖糖醛酸系列寡糖。利用薄层色谱法可对系列寡糖进行检测,系列寡糖的分离采用葡聚糖凝胶柱。主要研究结果如下:
　　1、褐藻酸钠部分理化性质的测定
　　实验中所用褐藻胶为市售食品级褐藻胶,对其含量及粘度进行了测定。结果表明,购买的此褐藻酸钠中褐藻酸钠的含量为76.43％,乌氏粘度计测得的黏均分子量为9.9×105。
　　2、醋酸降解褐藻酸钠制备聚甘露糖醛酸
　　分别用醋酸、盐酸、硫酸降解褐藻胶,比较了不同酸降解褐藻胶的效果,以聚甘露糖醛酸的得率作为指标,醋酸降解的得率为49.4%,盐酸降解的得率为22.17%,硫酸降解的得率为19.4%。醋酸降解褐藻胶制备聚甘露糖醛酸的得率最高,且对环境污染小。最后通过单因素试验和正交实验对影响褐藻胶醋酸降解的降解时间、降解温度、醋酸的浓度等因素进行探讨。结果表明,褐藻胶醋酸降解优化工艺参数为:降解时间为150min、降解温度为110℃、醋酸浓度为1mol/L,聚甘露糖醛酸的得率可达到56.04%,并用红外对制备的聚甘露糖醛酸结构进行了表征,819.64cm-1处有甘露糖醛酸的特征吸收峰。
　　3、聚甘露糖醛酸降解制备寡聚甘露糖醛酸
　　用酸降解法降解聚甘露糖醛酸时存在的缺点是反应温度较高,反应耗时长,一般需4-12h,且三废污染严重,降解出来的寡糖产品外观色泽差[7]。氧化降解是用H2O2降解多糖,单纯用H2O2降解聚甘露糖醛酸效果较差,降解产物中还有大量的多糖。本实验将酸降解和氧化降解相结合,考察了降解时间、降解温度、氧化剂H2O2的浓度、pH等因素的影响,得出聚甘露糖醛酸的氧化加酸降解优化工艺参数为:降解时间为120min、降解温度为95℃、氧化剂H2O2的浓度为2.5%,pH为3,甘露糖醛酸寡糖的得率可达到89.90%。用氧化加酸体系降解聚甘露糖醛酸是一种安全、经济、有效的方法。同时,提出了聚甘露糖醛酸的微波降解法。并对影响微波降解的因素进行了条件优化,得出微波降解的优化条件为PM溶液在150℃降解10min。微波降解法是一种快速、有效的降解方法。
　　4、甘露糖醛酸系列寡糖的分离纯化
　　用氧化加酸的方法降解聚甘露糖醛酸得到聚合度为2-6的系列寡糖和甘露糖醛酸单糖,运用葡聚糖凝胶层析对单糖及寡糖混合物进行了分离制备。最后得到两个单体,通过质谱检测分别为单糖和二糖。

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引言

第一章绪论

1.1 褐藻酸钠概述

1.2褐藻寡糖的研究意义

1.3褐藻寡糖制备方法的研究现状

1.4本研究的目的及意义

第二章 褐藻胶的部分理化性质测定

2.1引言

2.2实验部分

2.3实验结果及分析

2.4 本章小结

第三章 褐藻酸钠醋酸降解制备聚甘露糖醛酸工艺研究

3.1引言

3.2实验部分

3.3 本章小结

第四章 聚甘露糖醛酸降解制备寡聚甘露糖醛酸的工艺研究

4.1引言

4.2实验部分

4.3 本章小结

第五章 寡聚甘露糖醛酸的预分离

5.1引言

5.2实验部分

5.3 本章小结

第六章 结论与展望

6.1结论

6.2展望

参考文献

致谢

综述

参考文献