木姜叶柯总黄酮的纯化工艺及质量控制方法的研究

摘要

目的:优选木姜叶柯总黄酮的纯化工艺并建立其质量控制方法。
　　方法:以总黄酮中的主要有效成分根皮苷为优选指标，采用静态吸附/洗脱与动态吸附/洗脱相结合的方法优选木姜叶柯总黄酮分离纯化工艺;采用薄层色谱法对总黄酮进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对根皮苷进行含量测定，采用紫外分光光度法对总黄酮进行纯度测定。
　　结果:经过对木姜叶柯总黄酮的分离纯化工艺的系统研究，筛选出分离纯化效果最佳的聚酰胺树脂（80-100目），其最佳工艺条件为:上柱根皮苷量(mg)与树脂(mL)的比例应＜23∶1（即相当于0.3g生药量/mL树脂），上样液中根皮苷浓度为7.68mg/mL(相当于0.1g原生药/mL)，吸附流速为每小时1倍树脂体积(1BV/h)，洗脱剂乙醇浓度为20％，洗脱流速为2BV/h，洗脱剂用量为20BV，纯化后木姜叶柯总黄酮的纯度可达80％以上，根皮苷含量达65％以上。经过方法学研究，建立了薄层鉴别、根皮苷含量测定、总黄酮纯度测定等质量控制方法:用薄层色谱法对样品进行定性鉴别，结果可检出木姜叶柯;采用高效液相色谱法和紫外分光光度法分别对根皮苷和总黄酮进行含量测定，结果线性关系均良好，平均加样回收率分别为98.74％、101.49％，RSD值分别为1.70％、1.37％。
　　结论:所优选的纯化工艺科学、合理、可行，可较好地分离纯化木姜叶柯总黄酮;所建立的质量控制方法简便易行，可用于木姜叶柯总黄酮的质量控制。

目录

摘要

引言

1 木姜叶柯总黄酮的纯化工艺研究

1．1 仪器、试剂与材料

1．1．1 仪器

1．1．2 试剂

1．1．3 材料

1．2 考察指标的测定方法

1．2．1 根皮苷含量测定

1．2．2 总黄酮含量测定

1．3 木姜叶柯总黄酮的提取

1．4 木姜叶柯总黄酮的分离纯化

1．4．1 分离纯化方法的选择

1．4．2 聚酰胺树脂的筛选

1．4．3 聚酰胺树脂吸附条件的考察

1．4．4 聚酰胺树脂洗脱条件的考察

1．5 放大验证试验

1．6 结果

1．7 讨论

2 木姜叶柯总黄酮的质量控制方法研究

2．1 仪器、试剂与材料

2．1．1 仪器

2．1．2 试剂

2．1．3 材料

2．2 鉴别

2．2．1 薄层鉴别

2．2．2 讨论

2．3 根皮苷的含量测定方法研究

2．3．1 实验条件

2．3．2 方法学考察及样品的测定

2．3．3 讨论

2．4 总黄酮含量测定方法研究

2．4．1 实验条件

2．4．2 方法学考察及样品的测定

2．4．3 讨论

3 创新点

参考文献

综述 木姜叶柯的研究进展

致谢

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