长柱十大功劳的化学成分与质量控制研究

摘要

目的:研究长柱十大功劳各部位的化学成分，建立高效液相色谱法含量测定方法及指纹图谱，为开发利用长柱十大功劳及其质量控制提供科学依据。
　　方法:对长柱十大功劳（Mahonia duclouxiana Gagnep.）茎的乙醇提取物反复柱层析分离纯化，以各种现代方法鉴定分离得到的单体化合物。对流份和植物分别甲酯化后以GC-MS分析其成分。水蒸气蒸馏法提取长柱十大功劳茎叶的挥发油，以GC-MS鉴定化学成分，并以气相色谱法确认主要成分。薄层色谱法、高效液相色谱法对长柱十大功劳茎中的药根碱、巴马汀、小檗碱进行鉴别;高效液相色谱外标法同时测定三者含量。高效液相色谱外标法同时测定长柱十大功劳叶和阔叶十大功劳叶中药根碱、巴马汀、小檗碱含量。建立长柱十大功劳茎高效液相指纹图谱控制方法，对不同来源的样品进行聚类分析。
　　结果:对长柱十大功劳化学成分进行了系统研究，从中分离得到6个单体化合物。经光谱、质谱等方法确定这些化合物分别是2，3-二羟基-1-(4-羟基-3，5-二甲氧基)-1-苯丙酮、丁香酯素、丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷、胡萝卜二苷、富马酸、硬脂酸。这些化合物均首次从该植物中分离得到，其中2，3-二羟基-1-（4-羟基-3，5-二甲氧基）-1-苯丙酮为首次从该属植物中得到。对长柱十大功劳乙酸乙酯部位甲酯化后检出了6个化合物，占总量的82.89％，其中5个为首次从该植物中发现;对长柱十大功劳与阔叶十大功劳的脂肪酸类成分比较结果显示其主要成分均为不饱和脂肪酸。从长柱十大功劳挥发油中共分离出80多个组分，鉴定了其中41个化合物，占总量的90％以上。主要成分为4-松油醇(43.74％)，其它含量较高的有α-松油醇(5.23％)、叶醇(4.78％)、芳樟醇(4.04％)等。在薄层色谱与高效液相色谱中，阔叶十大功劳与长柱十大功劳均能检出药根碱、巴马汀、小檗碱;在实验色谱条件下，盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱可以较好分离，呈良好线性关系，回收率RSD值均少于3.0％。建立了长柱十大功劳高效液相指纹图谱控制方法，15批样品相似度均大于0.80，聚类分析树状图亦显示长柱十大功劳与阔叶十大功劳样品属同一类，无明显差异。
　　结论:首次对长柱十大功劳非生物碱成分、脂肪酸类成分、挥发油成分进行系统研究，为进一步开发利用长柱十大功劳提供了理论依据;建立的同时测定长柱十大功劳茎、叶中指标成分药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法，长柱十大功劳高效液相指纹图谱控制的方法，测定方法简单，快速，结果准确可靠，为长柱十大功劳及十大功劳属药材的质量控制提供了参考;聚类分析结果显示长柱十大功劳与阔叶十大功劳所含化学成分非常相似，为扩大功劳木药源及新药开发奠定了理论依据。

目录

摘要

引言

第一部分 样品的采集

第二部分 长柱十大功劳化学成分研究

1 长柱十大功劳非生物碱类化学成分研究

1．1 材料、仪器与试剂

1．2 提取和分离方法

1．3 化合物Ⅳ的结构分析

1．4 化合物Ⅲ的结构分析

1．5 化合物Ⅴ的结构分析

1．6 化合物Ⅱ的结构分析

1．7 化合物Ⅰ的结构分析

1．8 化合物Ⅵ的结构分析

1．9 小结

2 长柱十大功劳脂肪酸类成分分析研究

2．1 仪器、试剂与试样

2．2 乙酸乙酯部位前流份分析

2．3 长柱十大功劳与阔叶十大功劳脂肪酸类成分比较

3 长柱十大功劳挥发油的化学成分分析

3．1 仪器、试剂与试样

3．2 挥发油提取与供试品制备

3．3 气相色谱—质谱分析化学成分

3．4 气相色谱主成分确认

3．5 小结

第三部分 长柱十大功劳定性、定量分析方法研究

1 长柱十大功劳成分定性分析

1．1 试药、试剂与仪器

1．2 薄层色谱法成分分析

1．3 高效液相色谱法成分分析

1．4 小结

2 长柱十大功劳生物碱成分定量分析

2．1 试药、试剂与仪器

2．2 长柱十大功劳茎中生物碱成分含量测定

2．3 长柱十大功劳叶中生物碱成分含量测定

第四部分 长柱十大功劳指纹图谱研究

1 实验材料

1．1 试药

1．2 仪器与试剂

2 长柱十大功劳指纹图谱的条件选择

2．1．流动相的选择

2．2 色谱柱的选择

2．3 波长的选择

2．4 提取溶剂的选择

2．5 提取时间的选择

3 长柱十大功劳指纹图谱的建立

3．1 参照物溶液与供试品的制备

3．2 色谱条件与系统适应性试验

3．3 指纹图谱的测定

3．4 方法学考察

3．5 结果

4 与阔叶十大功劳指纹图谱的比较

4．1 指纹图谱的测定

4．2 相似度评价

4．3 聚类分析

5 小结

结论及展望

参考文献

综述

致谢

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