ZrN/Ag/ZrN低辐射薄膜的制备及性能研究

摘要

近年来随着建筑节能的需求，低辐射玻璃(Low-E玻璃)在商业住宅和居民住宅中的应用逐渐增多。Low-E玻璃具有良好的光谱选择性，即可见光区域高透过，远红外区域高反射。Low-E玻璃在满足采光的需求下，可以有效地节省采暖和空调费用。银系低辐射玻璃是世界上应用最广泛的低辐射玻璃，其介质层具有多样性，如TiO<,2>、ZnO、SnO<,2>等，多为氧化物薄膜，为了避免制备过程中银膜的氧化，需在银膜上沉积一层遮蔽层。氮化锆薄膜具有良好的热稳定性、耐磨性和化学稳定性，随着N/Zr化学计量的变化，薄膜颜色和光学性能差异较大。本实验欲采用纳米氮化锆薄膜做介质膜，整个制备过程均在非氧化环境下进行，无需沉积遮蔽层。 本研究课题以银靶和锆靶为靶材，N<,2>为反应气体，采用射频磁控溅射法在玻璃基片和硅片上沉积了ZrN<,X>薄膜和ZrN<,X>/Ag/ZrN<,X>薄膜。运用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描隧道显微镜(STM)、四探针电阻仪、紫外/可见/近红外分光光度计、蔡氏金相显微镜、椭偏仪等手段对制备的薄膜样品进行测试和分析。 研究表明，氮化锆薄膜呈非晶态，在可见光范围内具有高透过率，低反射的光学特性，N/Zr原子比例的增加使薄膜中自由电子数目减少，与自由电子相互作用产生反射光线的机率减少，因此薄膜可见透过率呈上升趋势；分析ZrN<,X>薄膜高透过、低反射的原因：一方面，薄膜禁带宽度E<,g>为2.99eV，具有大的能隙，在可见光范围内光子多为透过，几乎没有光能被吸收；另一方面，从薄膜的XPS图谱可知，薄膜表面存在大量的ZrO<,2>(呈无色透明)，对于纳米级的氮化锆薄膜而言，表面相ZrO<,2>对整体光学性能的影响较大。 随着介质层ZrN<,X>薄膜厚度的增加，ZrN<,X>/Ag/ZrN<,X>膜可见光透过率峰值增高，峰位红移，当ZrN<,X>薄膜厚度达到40nm时，透射峰的位置基本不再变化，透过率下降。结构为30nmZrN<,X>/8nmAg/30nmZrN<,X>的低辐射膜可见光透过率最高，对光谱具有明显的选择性，可见光透过率平均值大于70％，近红外反射率可达到72％(2500nm处)。ZrN<,X>/Ag/ZrN<,X>薄膜的耐湿实验表明：随ZrN<,X>薄膜厚度的提高，膜表面的腐蚀点在数量和尺寸上都有极大的减少，当ZrN<,X>薄膜厚度达到30nm后，膜表面的腐蚀点数量已经很少，说明制备的ZrN<,X>/Ag/ZrN<,X>低辐射膜具有良好的耐湿性能。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1引言

1.2低辐射镀膜玻璃

1.2.1低辐射镀膜玻璃节能原理

1.2.2低辐射镀膜玻璃功能特点

1.2.3低辐射玻璃的节能性能表征

1.2.4低辐射玻璃的国内外研究现状

1.2.5低辐射玻璃的应用

1.2.6低辐射镀膜玻璃制备技术

1.3氮化锆薄膜

1.3.1氮化锆薄膜的特性

1.3.2氮化锆薄膜的国内外研究现状

1.3.3常用的氮化锆薄膜制备工艺

1.3.4氮化锆薄膜的应用

1.4课题研究的目的及意义

1.5课题创新之处

2溅射镀膜原理

2.1溅射机理及特点

2.2基本溅射类型

2.2.1直流溅射

2.2.2射频溅射

2.2.3反应溅射

2.2.4磁控溅射

3实验

3.1实验设备和材料

3.2基片前处理

3.3薄膜的制备

3.4实验方案的确定

3.4.1制备氮化锆薄膜的实验方案

3.4.2制备低辐射薄膜的实验方案

3.5薄膜的性能测试

4氮化锆薄膜的制备及性能研究

4.1工艺参数对氮化锆薄膜光学性能的影响

4.1.1氮分量对氮化锆薄膜光学性能的影响

4.1.2功率对氮化锆薄膜光学性能的影响

4.1.3溅射时间对氮化锆薄膜光学性能的影响

4.2氮化锆薄膜的光学常数

4.3氮化锆薄膜的红外反射率和透射率

4.4氮化锆薄膜的厚度分析

4.5氮化锆薄膜的显微硬度

4.6氮化锆薄膜的组成和结构分析

4.6.1氮化锆薄膜的结构分析(XRD)

4.6.2氮化锆的表面形貌分析(STM)

4.6.3氮化锆薄膜扫描隧道谱(STS)分析

4.6.4氮化锆薄膜光电子能谱分析(XPS)

5 ZrNx/Ag/ZrNx低辐射膜的制备及性能研究

5.1银膜的制备和性能研究

5.1.1工艺参数对银膜电学性能的影响

5.1.2银膜的光学性能

5.2 ZrNx/Ag/ZrNx低辐射膜实验结果与分析

5.2.1 ZrNx/Ag/ZrNx低辐射膜光学性能研究

5.2.2 ZrNx/Ag/ZrNx复合膜附着力和化学稳定性的研究

5.2.3低辐射薄膜的耐湿性能

5.2.4低辐射薄膜辐射率和遮阳系数的计算

6结论

致 谢

参考文献

附 录