MSPD/GC测定含硫蔬菜中多种有机磷农药残留

摘要

基质固相分散(MSPD)是近几年发展起来的一种新的样品前处理技术，对固体、半固体或粘性液体样品中目标物质分析具有独特的特性，在现代农药残留分析中应用越来越广泛。本文研究了含硫蔬菜中有机磷农药残留检测分析技术，解决了目前含硫蔬菜中有机磷农药残留分析中的有机硫干扰对分析的干扰，建立了蓖头中多种有机磷农药基质固相分散/气相色谱法测定方法。 1、实验对固相萃取和基质固相分散萃取两种处理方法进行了比较，结果表明基质固相分散方法对藠头样品进行处理，可以有效去除其中的有机硫对分析检测的干扰，添加回收率高。 2、实验选用了采用弗罗里硅土、中性氧化铝两种固体吸附剂以及石油醚、正已烷、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯五种常用的有机溶剂进行洗脱。通过实验得出：①甲拌磷、治螟磷、乐果、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷6种有机磷农药在中性氧化铝柱上大多有机磷农药残留的添加回收率低于在弗罗里硅土柱上的添加回收率；②6种有机磷农药在乙酸乙酯和乙醚中的回收率比其它的要高，洗脱剂的洗脱用量在30ml时效果；③6种有机磷农药的添加回收率在85.8.％～101.1％之间，相对标准偏差为3.3-8.5。 3、建立了藠头中甲拌磷、治螟磷、二嗪磷、乙拌磷、异稻瘟净、皮绳磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、稻丰散、乙硫磷、三硫磷、三唑磷、苯硫磷、喹硫磷16种有机磷农药残留的分析检测方法。固体吸附选用弗罗里硅土5.0g，洗脱剂为乙酸乙酯/正已烷(V/V=2/1)30ml，蓖头样品2.0g，16种有机磷农药的添加回收率在73.8.％～112.8％之间，相对标准偏差为3.6-9.3，最低检测限为0.009-0.032mg/kg，相关系数为0.9905～0.9994。 4、对洋葱、青葱、韭菜等含硫蔬菜用基质固相分散方法进行处理，该方法对洋葱、青葱、韭菜等蔬菜中有机硫干扰物的去除效果好；青葱、韭菜类叶绿素含量高的蔬菜样品的处理时必需串接活性炭，才能去除其中叶绿素，活性炭最佳用量为2g。

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声明

1绪论

1.1农药污染及有机磷农药

1.1.1农药对环境和农作物的污染

1.1.2有机磷农药的危害及其性质

1.2蔬菜中农药残留检测分析方法

1.2.1农药检测分析检测技术

1.2.2蔬菜样品前处理技术

1.3有机磷农残检测限标准及检测标准方法

1.3.1我国农药残留标准

1.3.2国外农药残留限量

1.3.3我国蔬菜中农药残留检测标准方法及适用对象

1.4基质固相分散的影响因素及其在农残分析中的应用

1.4.1基质固相分散的影响因素

1.4.2基质固相分散农药残留分析中的应用

1.5本课题研究的意义

2藠头中6种有机磷农残检测

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1实验仪器和试剂

2.2.2气相色谱条件

2.2.3样品处理

2.3结果与讨论

2.3.1样品前处理方法对结果的影响

2.3.2固体吸附剂和洗脱剂对结果的影响

2.3.3不同洗脱剂对结果的影响

2.3.4洗脱剂用量的影响

2.3.5回收率和精密度

2.4结论

3含硫蔬菜中多种有机磷农药残留检测分析

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1实验仪器和试剂

3.2.2气相色谱条件

3.2.3操作步骤

3.3实验结果

3.3.1不同混合溶剂洗脱效果

3.3.2不同配比有机溶剂洗脱效果

3.3.3最低检测限

3.3.4回收率及精密度

3.4方法的应用

4结论与展望

4.1结论

4.2进一步工作的建议

致 谢

参考文献

附录