原柱富集-高效液相色谱法测定水体中痕量污染物

摘要

高效液相色谱法因具有分离效率高、分析速度快等特点而被广泛应用于药物分析及环境分析等领域。然而面对复杂基质样品和痕量组分样品，常常需要在分析前对样品进行预处理以达到净化和富集的目的。固相萃取、液液萃取等经典的离线预处理方法不但会消耗大量溶剂，操作繁琐、费时，还会造成组分的损失。于是，在线样品预处理技术和高效液相色谱联用的分析方法应运而生，其中固相萃取-高效液相色谱在线联用方法结合了二者的优势，在生物样品及环境污染物分析中得到广泛的应用。
　　 本文建立了一种简便的在线固相萃取-液相色谱方法，在分析柱上完成对待测组分的富集，因而称其为原柱富集-高效液相色谱法。对新方法进行了性能评价并将其用于水体中几种痕量污染物的分析研究。本论文的主要研究内容如下：
　　 论文第2章在总结在线固相萃取-液相色谱分析方法特点的基础上，通过改变常规液相色谱操作模式，提出并建立了原柱富集-液相色谱分析方法。通过考察发现，在改变富集时间及样品浓度两个条件下，新方法测得的峰面积和变化因素之间线性关系良好，R2分别为0.9996和0.9840，说明新方法具备对痕量组分进行定量富集的能力。
　　 论文第3章采用原柱富集-液相色谱方法对水体中邻苯二甲酸酯类物质进行了分析，通过对各影响因素的考察，得到邻苯二甲酸二甲酯（DMP）的最佳分析条件为：水样添加5％体积分数的甲醇，以0.6 mL/min的流速富集30 min，用60％甲醇水溶液洗脱，在240 nm波长下检测。在最佳分析条件下，DMP的检测限为20 ng/L，通过外标工作曲线法测得校内一处湖水中DMP浓度为0.3 μg/L。另外，在单组分分析基础上，进行了新方法多组分分析的尝试。
　　 论文第4章和第5章采用原柱富集-液相色谱方法对自来水中硝基苯、苯、氯苯、溴苯四种芳香化合物和对硝基酚、对甲基酚、邻硝基酚、对氯酚、2,4-二氯酚五种酚类物质进行了分析，得到最佳分析条件分别为：水样中添加5％体积分数的甲醇，以0.6 mL/min的流速富集20 min，用75％甲醇水溶液进行洗脱，在260 nm波长下检测；水样中添加5％体积分数的甲醇，以0.6 mL/min的流速富集20 min，用65％甲醇水溶液（添加0.5％醋酸）洗脱，在280 nm波长下检测。在最佳分析条件下，四种芳香化合物的检测限分别为0.024，3.346，1.268和1.189 μg/L，五中酚类物质的检测限分别为20.8，34.17，18.96，54.74和74.63 ng/L。建立了两类污染物的工作曲线，并对加标自来水中四种芳香化合物和五种酚类物质进行了检测。另外，第5章还考察了新方法对样品中可能含有的表面活性剂和盐的抗干扰能力，最后对富集时间、富集流速及样品浓度三个因素进行详细考察为以后的富集实验提出了理论上的指导。
　　 本文建立的原柱富集-液相色谱方法操作简便、富集效果好，分离度高，能够满足水体中痕量污染物检测的要求。

目录

文摘

英文文摘

1 绪 论

2 原柱富集-高效液相色谱方法的建立及性能评价

3 邻苯二甲酸酯类物质的原柱富集-高效液相色谱分析

4 自来水中芳香化合物的原柱富集-高效液相色谱分析

5 自来水中酚类物质的原柱富集-高效液相色谱分析

6 结论与展望

致 谢

参考文献

附 录