EDTA和KCl双掺杂下KDP溶液稳定性及晶体生长的实验研究

摘要

KDP(磷酸二氢钾，KH2PO4)晶体是一种性能优良的非线性材料，具有较大的非线性系数、较高的激光损伤阈值，另外还有激光倍频效应、电光效应、压电效应等多种特殊功能，广泛应用于惯性约束核聚变工程(ICF)和电光开关器件中。因此，它的生长机理、生长工艺和性能得到了广泛研究。
　　在KDP晶体生长过程中发现，生长溶液的稳定性是影响生长晶体质量优劣的一个重要因素。因此，近几年有关不同因素对溶液稳定性影响的研究越来越多，如研究pH值、掺杂、过饱和度、过热时间等对溶液稳定性的影响。其中，掺杂的研究报道居多，这方面的研究主要集中在两个方面，一方面是掺杂下溶液稳定性的研究，另一方面是掺杂对晶体光学质量影响的研究。其实，生长溶液稳定性与生长晶体质量的优劣有直接的关系，但现有的研究报道把这两者孤立起来研究，并没有讨论其间的联系。因此，本课题将进行在双掺杂情况下KDP溶液稳定性、KDP晶体生长及晶体光学质量测定等实验；并深入分析掺杂影响溶液稳定性及晶体光学质量的原因；同时，对溶液稳定性与晶体光学质量之间的关系进行了简要分析。主要内容为：
　　①实验测定了不同双掺杂(EDTA钾盐和KCl)浓度下KDP的溶解度曲线及表征溶液稳定性的亚稳区及诱导期。发现随双掺杂浓度增大，KDP晶体的溶解度会明显减小，同时溶液的亚稳区宽度变大，过饱和溶液的诱导期也相应增大、溶液稳定性得到提高。
　　②将①中的实验结果与经典成核理论相结合，计算相关成核参数，对溶液成核进行了深入的研究。分析表明：当KDP溶液过饱和比S≥1.15时，成核方式为均匀成核，S<1.15时，非均匀成核占主导地位。
　　③进行了不同掺杂情况下KDP晶体的生长实验，并测定了KDP晶体(100)面的生长速度，分析了KDP晶体(100)面的生长速度与不同过饱和度、不同掺杂浓度的关系。最后结合晶体生长动力学分析了KDP晶体(100)面的生长机制。研究发现，双掺杂能适当提高KDP晶体(100)面的生长速度；同时，确定了KDP晶体(100)面的生长机制为二维成核生长机制；通过结晶动力学分析可知，掺杂在一定程度上能提高(100)面的生长速度，这与实验结果相符合。
　　④利用化学腐蚀法对不同掺杂条件下生长出来的KDP晶体(100)面进行了腐蚀，得到位错蚀坑，并用光学显微镜观察了晶体表面位错蚀坑的分布情况，分析了位错与溶液稳定性的关系。结果表明：位错密度随溶液过饱和度增加而增大；而且当过饱和度为4％、掺杂浓度为0.01mol%EDTA和1mol%KCl时，不仅KDP过饱和溶液的稳定性比较高，而且位错蚀坑的分布比较均匀、密度小，适合高质量的KDP晶体生长。

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1 绪 论

1.1 论文的选题及研究意义

1.2 KDP晶体的生长方法——溶液降温法[9,10]

1.3在KDP溶液中掺杂的晶体生长研究

1.4 成核诱导期的研究状况

1.5 KDP晶体位错的光学显微观察[36-38]

1.6 课题的研究内容

2 结晶过程的热动力学原理

2.1 初级成核

2.2 二次成核

2.3 成核速率

2.4 小结

3 双掺杂情况下KDP溶液稳定性分析

3.1 双掺杂对KDP溶解度的影响

3.2 溶液稳定性的表征

3.3 双掺杂下KDP溶液稳定性的实验研究

3.4 小结

4 不同双掺杂浓度下KDP晶体生长及其动力学研究

4.1 晶体生长

4.2 KDP晶体生长要点

4.3 结果与讨论

4.4 小结

5 掺杂对KDP晶体位错的影响

5.1 腐蚀剂的选择

5.2 位错观察

5.3 结果与讨论

5.4 小结

6 结论与展望

致谢

参考文献

附 录