离子液体催化合成维生素E的研究

摘要

维生素E是一种脂溶性抗氧化剂，在食品、医药、饲料及化妆品等方面得到了广泛应用。生产维生素E的主要方法是以三甲基氢醌和异植物醇为原料，在氯化锌和浓盐酸的催化作用下进行合成。目前生产工艺中催化剂损失严重且不能重复使用，大量含锌有机废液在后处理过程中产生，这样导致了严重的环境问题。为了克服这些缺点，研究人员在不断地探索新的催化体系和工艺。
　　近年来，离子液体的合成及催化作用倍受关注。有研究者在维生素E合成中引入磺酸功能化离子液体催化剂，得到较好的催化效果。目前，Lewis酸性离子液体已广泛用于Friedel-Crafts烷基化反应中。本文首先合成了几种Lewis酸性离子液体，并应用于维生素E合成。研究发现，[Et3NH]Cl/ZnCl2和[Bmim]Cl/ZnCl2离子液体催化合成维生素E效果较好。采用FT-IR研究了[Et3NH]Cl/ZnCl2和[Bmim]Cl/ZnCl2离子液体结构和酸性，并系统考察了离子液体酸性对维生素 E合成的影响。研究发现随着离子液体中ZnCl2摩尔分数的增加，[Et3NH]Cl/ZnCl2和[Bmim]Cl/ZnCl2的Lewis酸性增强，得到的维生素E产率也随之增加。ZnCl2摩尔分数为0.66的[Et3NH]Cl/ZnCl2离子液体催化得到产率为91.94％的维生素E，ZnCl2摩尔分数为0.66的[Bmim]Cl/ZnCl2离子液体催化得到产率为83.44%的维生素E。这两类离子液体明显减少了后处理废液量及催化剂的损失，实现了催化剂的循环使用。在Lewis酸性离子液体中，无机阴离子其主要催化作用，[Et3NH]Cl/ZnCl2催化产率最高的原因是季胺阳离子易与异植物醇的羟基形成氢键，能使异植物醇与主环发生定向缩合反应。之后研究了复合Lewis酸性离子液体[Et3NH]Cl/ZnAlCl5和[Et3NH]Cl/ZnCuCl3对维生素E合成的催化作用，但催化效果并不理想。最后，实验探索了双三氟甲磺酰亚胺类离子液体对传统催化工艺的改进，当ZnCl2摩尔量为反应原料一半时，[BuPy][NTf2]的加入可明显提高维生素 E的产率。当n(ZnCl2):n([BuPy][NTf2]):n(TMHQ)=1:1:2时，维生素E的产率可达81.28%，且该催化体系循环使用5次后，催化效果无明显下降。

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1 绪 论

1.1 维生素E的概述

1.2 维生素E的生产工艺

1.3 维生素E合成中的催化剂的研究进展

1.4 离子液体的概述

1.5 本论文研究目的及内容

2 实验材料和实验方法

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 实验方法和实验装置

2.4 离子液体的表征方法

2.5 维生素E的分析方法

2.6 后处理废液中锌含量的检测方法

3 离子液体催化合成维生素E的研究

3.1 不同Lewis酸性离子液体催化合成维生素E

3.2 [Et3NH]Cl/ZnCl2离子液体催化合成维生素E

3.3 [Bmim]Cl/ZnCl2离子液体催化合成维生素E

3.4 复合Lewis酸性离子液体催化合成维生素E

3.5 双三氟甲磺酰亚胺类离子液体对传统催化工艺的改进

4 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

致谢

参考文献

附录 A作者在攻读硕士期间取得的科研成果：