蔬菜农残检测方法的优化及流行病学研究

摘要

蔬菜是人类每天必不可少的生活必需品之一，其安全性成为每个人都高度关注的焦点，因为它直接关系到人类的身体健康和生命安全。国家专门制定了蔬菜农药残留的卫生限量标准，因此建立一套方便、快速、准确的蔬菜农药残留检测方法是非常必要的。
　　 本论文的主要研究内容：
　　 建立固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中35项农药残留的方法，在参照原有实验方法的基础上对实验条件进行优化，采用简便的样品前处理方法，探索多组分成功分离的最佳色谱条件，达到最佳分离效果。并对方法的准确度，精密度进行验证，确定固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中35项农药残留的最佳实验条件。
　　 随机抽取某市市售的不同种类蔬菜，使用优化后的固相萃取-气相色谱法进行农药残留的检测，并对检测结果进行统计学分析。
　　 收集某市2003年到2009年共计7年的蔬菜农药残留监测数据进行流行病学调查和分析。
　　 通过实验研究获得了以下结果：
　　 1、固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中35项农药残留的最佳实验条件样品采用乙腈进行提取，使用固相萃取柱来纯化。
　　 最佳的色谱条件：混标1使用的色谱柱是DB-1701，进样口温度：170℃，检测器温度：260℃，柱箱升温程序：80℃，保留1min，以20℃/min升至160℃，保留1min，以2℃/min升至170℃，保留2min，以5℃/min升至185℃，保留2min；以0.5℃/min升至187℃，保留2min，以0.1℃/min升至188℃，保留2min，以0.5℃/min升至189℃，保留10min，以5℃/min升至230℃，保留12min。载气：氢气2.5mL/min，空气150mL/min。分流比：5.0；尾吹：30mL/min。混标2使用的色谱柱是spb-1，进样口温度：270℃；检测器温度280℃；柱箱升温程序：150℃，保留1min，以30℃/min升至245℃；载气：氮气；流速：0.5mL/min，保留13.4min；以0.1mL/min2升至0.8mL/min，保留6.1min；以0.1mL/min2升至1.5mL/min，保留1min。
　　 2、固相萃取-气相色谱法可同时测定蔬菜中35种农约残留。实验证明，大批量蔬菜样品检测时具有操作简便、分离效果好、精密度高、结果准确等特点，缩短了检测时间，从而大大提高检测工作效率。为国家卫生标准的修订提供了可靠的数据和依据。
　　 3、采用固相萃取-气相色谱法检测随机抽取的某市315份市售蔬菜农药残留结果：315份样品中，207份样品检出了农药残留，检出率65.7％。24份样品检出农药超标，超标率7.6％。35项农药残留的检测中，检出23项，其中10项没有相应的国家限量标准；同时检出4项农药残留的检出率超过10％。检出率最高的农药残留是三氯杀螨醇，达到16.8％，其余的检出率则在10％以下。甲胺磷是国标中规定的不得检出的项目，本实验发现甲胺磷检出率为2.2％。
　　 4、某市2003年到2009年7年市售蔬菜农药残留情况的流行病学调查结果：1668个样品中，农药残留的平均检出率为39.4％，平均超标率为11.3％，平均多组分检出率为18.7％。样品检出率最低为2004年的12.9％，最高的为2009年的91.4％；超标率最低的为2004年的1.9％，最高的为2007年的16.8％；多组分检出率最低的为2004年的1.0％，最高的为2009年的67.9％。叶菜类，根茎类，果实类和食用菌类四类蔬菜的农残检测平均检出率分别为41.5％，40.0％，34.3％和39.8％。有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类和有机氯类四类农药的平均检出率分别为28.6％，4.6％，16.7％和1.0％。
　　 5、检出率代表农药的使用情况，超标率才是判断蔬菜安全与否的指标。现场抽样检测和流行病学调查结果显示，某市市售蔬菜中农药残留的超标率已经逐步控制在一个比较安全的水平。
　　 本文针对某市蔬菜农药残留的现场检测和流行病学调查结果，提出几点建议：①加强蔬菜种植者合理使用农药的宣传、教育和指导。②对检出率较高的蔬菜和农药组分进行重点监测和控制。③规范农药买卖市场，加强农药生产和流通的监督和管理，严禁蔬菜种植者使用国家规定蔬菜中不得检出的农药。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章 文献综述

1.1我国的农药使用及污染现状

1.2农药残留的危害

1.3常用的农药残留检测方法

1.4农药残留的控制措施

第2章 绪论

2.1研究目的和意义

2.2研究范围和内容

第3章 气相色谱法检测蔬菜中35项农残的条件优化

3.1原理

3.2材料与方法

3.3结果与分析

第4章 固相萃取-气相色谱法检测蔬菜35项农药残留

4.1检测结果分析

4.2固相萃取-气相色谱法的优点

第5章 市售蔬菜农药残留的流行病学研究

5.1不同年份蔬菜农残检出率的差异

5.2农药的多组分残留检测结果

5.3蔬菜农药残留超标检测结果

5.4不同蔬菜农残差异

5.5不同种类农药检出情况

5.6结果分析

第6章 结论

6.1蔬菜农残检测方法的最佳实验条件

6.2蔬菜农药残留的检测结果

6.3蔬菜农药残留的流行病学调查结果

6.4意见和建议

参考文献

致谢

研究生期间论文发表情况