辣椒制品中辣椒素含量的快速检测方法研究

摘要

随着社会经济的不断发展,人们对于食品的要求也越来越高,不再仅仅局限于食品的安全与营养,食品的外观、口感、滋味等方面也都是人们考察的重要指标。近年来,越来越多的辣椒制品走进人们的生活中,产品的辣度是人们选择辣椒制品的主要参考因素,所以准确检测辣椒制品的辣度对于食品生产者来说具有重要意义。辣椒制品辣度主要是由辣椒素含量决定的,通过测定辣椒素含量可以基本判断产品的辣度。目前国家标准中用于辣椒素含量检测的方法主要是高效液相色谱法,此法准确度高,但是成本高,耗时久,对于一些要现场快速检测辣椒制品中辣椒素含量的需求并不能满足,加之国内外对于辣椒素含量的快速半定量检测鲜有报道,因此对于辣椒制品中辣椒素含量的快速检测方法进行研究意义重大。
　　 本文设计研制一种通过显色反应后颜色深浅的不同来判断辣椒素含量的快速半定量测定方法,主要包括标准比色管法和试纸法两种检测方法。试验中对于标准比色管和快速检测试纸的制作工艺以及检测效果进行了深入研究,主要内容有:筛选出优秀的显色体系;探究标准比色管法和试纸法的制作工艺;辣椒制品辣椒素含量在检测前去除蛋白质干扰的研究;验证标准比色管法和试纸法的实际检测效果。快速半定量检测辣椒素含量的主要方法:首先对待测辣椒制品进行去除蛋白质干扰前处理,然后利用标准比色管或检测试纸对待测样品进行显色反应,将显色后的标准比色管或试纸与对应的标准比色板进行对照,从而得出辣椒制品的辣椒素含量。
　　 本文的主要研究结果如下:
　　 1、辣椒制品辣椒素含量快速标准比色管测定法的研究
　　 (1)筛选出了最佳显色体系,通过颜色的感官评定效果和色差仪数据△L*和△b*值的变化,得到了碳酸钠-磷钨酸-磷钼酸体系显色效果优于三氯化铁-醇体系。
　　 (2)对标准比色管制作工艺进行了优化,通过单因素试验和正交试验得到了碳酸钠溶液的最佳浓度为0.100mol/L,碳酸钠和1.000mol/L的磷钼酸-磷钨酸最佳体积比为30∶1,显色体系和待测辣椒素溶液的最佳反应体积比为3∶1。
　　 (3)在标准比色管对辣椒制品辣度的实际检测中发现,对于辣椒素树脂、辣椒素晶体以及辣椒精这类不含有蛋白质干扰的辣椒制品,标准比色管法可以用作辣椒素含量的半定量检测,其相对误差可以控制在15%以内,精密度RSD为0.015。然而对于含有蛋白质成分的辣椒制品,如火锅底料、辣椒酱等,则不可以用标准比色管法直接检测,必须经过除去辣椒制品中的蛋白质干扰才可以进行快速测定。
　　 2、辣椒制品中去除蛋白质方法及对去除干扰后标准比色管法实际应用的研究
　　 (1)在单因素试验基础上,利用响应面优化法得出去除蛋白质的优化条件:在超声功率为100w、乙醇体积分数为69.15%、温度50.19℃、液料比值50.88、提取时间39.17min时,辣椒制品中蛋白质的去除率可以达到(92.00±0.04)%,接近于预测值92.07%,可以采用此优化条件对辣椒制品中的蛋白质进行去除。
　　 (2)辣椒素含量标准比色管用于检测辣椒制品中辣椒素的含量范围是0.02～2.00mg/mL,其中最低检出浓度为0.02mg/mL。加标对照试验中,标准比色管法与高效液相色谱法所测结果的相对误差均在23%以下,最高达到22.84%,平均相对误差为11.37%,RSD为18.28%。实际应用检测中,测定一次需要用时50min,标准比色管法测定辣椒素含量其相对误差在30%以内,其最大值为29.82%,可以作为辣椒素含量的半定量测定。对于辣味感官程度的判断则与高效液相色谱法的判断结果完全一致。
　　 3、辣椒制品中辣椒素含量快速试纸测定法的研究
　　 (1)通过对试纸显色程度和干燥状态的评价,选取定性中速滤纸作为检测试纸材料。对于辣椒素检测试纸的制作工艺确定为:固定浸泡液福林酚的浓度为1mol/L,碳酸钠溶液的浓度为0.2mol/L,将试纸先在福林酚溶液中浸泡10min再将试纸在碳酸钠溶液中的浸泡5min,最后在80℃烘箱条件将试纸快速烘干。
　　 (2)试纸在密封避光,低温冷藏的条件下保存时间可以达到3个月,与新制备的检测试纸检测效果差别不明显。试纸法用于检测辣椒制品中辣椒素含量一次需要用时50min。辣椒素快速检测试纸用于检测辣椒制品中辣椒素的含量范围是0.02～2.00mg/mL,加标对照试验中,试纸法与高效液相色谱法所测结果的相对误差均在26%以下,最高达到25.29%,平均相对误差为12.80%,RSD为20.26%。在对辣椒制品中辣椒素含量的半定量检测中,检测试纸具有良好的实用性。
　　 本论文是国家星火计划项目“石柱县加工型辣椒产业化技术开发与示范”(2008GA811014)的部分研究内容。