直接法合成聚乳酸及其性能研究

摘要

本文以L-乳酸为原料探索了聚乳酸(PLLA)直接熔融缩聚制备的工艺条件，对影响反应的主要因素(聚合温度时间、催化剂种类、催化剂用量和聚合温度时间)进行正交实验设计、实验和特性粘度测试实验后的分析，得到影响反应因素主次顺序和初步的优方案，主次顺序：聚合时间＞催化剂用量＞聚合温度＞催化剂种类，优方案：聚合时间5h、催化剂用量0.5﹪、聚合温度170℃、催化剂为SnCl2+分子筛；并应用差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)对其热性能进行表征。 在正交实验基础上又进行添加实验，分别添加了不同量的BHET、EG、PA和MA进一步提高产物聚乳酸的分子量；通过凝胶色谱仪(GPC)的测试发现前三种添加物对分子量有不同程度的提高，其中PA的效果最明显；并应用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)和广角X衍射仪(WAXD)对添加后产物的构成、热性能和结晶性能等性能进行表征比较，未发现对PLLA的性能有明显改变。

目录

文摘

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绪论

1 文献综述

1.1 乳酸

1.1.1 乳酸的性质

1.2 聚乳酸

1.2.1 聚乳酸的基本性能

1.2.2 聚乳酸的特殊性能

1.3 聚乳酸的合成

1.3.1 间接法

1.3.2 直接法

1.4 聚乳酸的应用及前景

1.4.1 在生物医学上的应用

1.4.2 PLA作为纺织材料的应用进展

1.4.3 PLA在其它方面的使用进展

1.5 国内外聚乳酸的研究及产业化进展

1.5.1 国内外研究进展

1.5.2 国内外产业化进程

1.6 PLA研究的展望

1.7 本文研究的主要内容、目的及意义

2 实验部分

2.1 正交实验

2.1.1 原料及来源

2.1.2 实验仪器及型号

2.1.3 实验装置

2.1.4 实验操作及方案

2.2 添加实验

2.2.1 原料及来源

2.2.2 实验方案及操作

2.3 测试方法

2.3.1 PLLA粘度的测定及粘均分子量的计算

2.3.2 差热分析(DTA)

2.3.3 差示扫描量热分析(DSC)

2.3.4 结晶性能表征

2.3.5 傅立叶红外光谱测试

2.3.6 分子量分布表征

3 结果与讨论

3.1 聚乳酸直接缩聚反应机理

3.2 正交实验分析及优方案的确定

3.2.1 正交实验结果

3.2.2 计算、确定因素顺序及优方案

3.2.3 因素与指标趋势图

3.3 正交实验热分析

3.3.1 差热分析(DTA)

3.3.2 差示扫描量热(DSC)分析

3.4 小结

3.5 添加实验的测试结果

3.5.1 添加实验粘度测试结果及讨论

3.5.2 熔点测试分析

3.5.3 小结

3.5.4 傅立叶红外光谱测试结果及讨论

3.5.5 结晶性能表征的结果

3.5.6 热性能表征结果及讨论

3.5.7 分子量分布表征结果

3.5.8 小结

4 结论

参考文献

附录

附录一 极差分析中符号的意义

附录二 添加实验的测试结果数据

致谢

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