大青叶中生物碱4（3H）喹唑酮的提取和纯化工艺研究

摘要

大青叶是我国的传统中药，其性苦、味寒，具清热解毒、凉血消斑之功效，常用于治疗高热烦渴、神昏、吐血、黄疽等温热症。4(3H)喹唑酮是大青叶中有效成分，药理研究表明其具有抗菌、抗病毒、抗高血压、抗高血脂、抗高胆固醇等药理活性。目前有关大青叶中4(3H)喹唑酮的分离和制备的研究较少，本文主要对大青叶中生物碱4(3H)喹唑酮的提取工艺的优化和分离纯化进行研究，为4(3H)喹唑酮的进一步研究奠定了基础。试验结果表明： 1.以4(3H)喹唑酮含量为指标，采用正交实验方法，以药材粒度、提取溶剂、提取时间、溶剂倍量等为提取因素，分别进行渗漉提取、热回流提取、超声波提取和微波提取工艺研究，并找出每种提取工艺的最佳条件。其中渗漉提取试验一最佳条件组合是50％乙醇、浸泡24h、渗漉倍量8倍、渗漉速度为2ml/mim渗漉提取试验二最佳条件组合是纯甲醇、浸泡12h、渗漉倍量16倍、渗漉速度为4ml/min。热回流提取试验一最佳条件组合是药材粒度60目、70％乙醇、热回流时间1h、8倍量溶剂为优；热回流提取试验二最佳条件组合是药材粒度60目、纯甲醇、热回流时间3h、8倍量溶剂为优。超声提取试验一最佳条件组合是药材粒度80目、70％乙醇、超声时间20min、9倍量溶剂为优；超声提取提取试验二最佳条件组合是药材粒度60目、纯甲醇、超声时间40min、9倍量溶剂为优。微波提取试验一最佳条件组合是药材粒度40目、50％乙醇、微波辐射时间10min、10倍量溶剂为优；微波提取提取试验二最佳条件组合是药材粒度20目、纯甲醇、微波辐射时间5min、20倍量溶剂为优。 综合以上四种提取工艺，其中热回流提取实验二对4(3H)喹唑酮的提取率最高。即药材粒度60目、纯甲醇、热回流时间3h、8倍量溶剂提取为优。由于甲醇的毒性较大，只适宜在实验室进行少量提取，因此参考其正交试验直观分析结果，建议使用纯乙醇进行提取。 2.有机溶剂萃取法分离大青叶中4(3H)喹唑酮，其中提取液的调酸和调碱对4(3H)喹唑酮萃取有很大的影响。调酸试验中，当pH值为1时萃取的效果最好；在调碱试验中，当pH值为9时萃取效果最好。在最佳的酸碱条件下，对4(3H)喹唑酮进行分离提取，得出4(3H)喹唑酮在制得浸膏中的含量为3.52％。 3.采用硅胶柱色谱对大青叶中4(3H)喹唑酮进行分离纯化得到单体，经红外光谱、质谱和核磁共振等方法进行结构鉴定，确认为4(3H)喹唑酮。经HPLC测定其含量为95.7％。

目录

文摘

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第一部分文献综述

前言

1大青叶的化学成分及相关的药理活性

1.1吲哚类生物碱

1.2喹唑酮类生物碱

1.3有机酸类

1.4苷类

1.5无机元素

1.6其他

2大青叶的药理作用

2.1抗菌作用

2.2抗病毒作用

2.3抗内毒素活性

2.4对免疫系统的作用

2.5抗肿瘤作用

2.6其他作用

3大青叶中4(3H)喹唑酮的研究概述

4中药中生物碱的提取和纯化研究概述

4.1生物碱概述

4.2中药有效成分提取原理及影响因素

4.3中药中生物碱提取研究现状

4.4中药中生物碱的分离纯化方法

4.5结束语

第二部分试验部分

第一章生物碱4(3H)喹唑酮的提取工艺研究

1材料

2方法

3讨论

第二章生物碱4(3H)喹唑酮的分离和纯化

1材料

2方法

3讨论

结论

致谢

参考文献

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