正己烷-丙酮-KMnO4提取柱串联气相色谱法测定土壤中的多氯联苯

摘要

建立了正己烷-丙酮-KMnO4提取，DB-1与DB-1701色谱柱串联气相色谱法测定土壤中84种多氯联苯的方法。讨论了KMnO4对提取物的影响、硅胶净化的选择及洗脱曲线并与EPA8082方法进行了比对。分别研究了HP-5、DB-1、DB-1701色谱柱对多氯联苯的分离，确定DB-1与DB-1701色谱柱串联，优化色谱条件，采用电子捕获检测器气相色谱分析测定，并在选定的色谱条件下以质谱选择离子方式进行验证。结果表明：84种多氯联苯的方法检出限为5.0～65.0ng／kg，加标回收率为62.19％～117.96％，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.24％～24.67％。由于采用正己烷-丙酮-KMnO4体系提取，实现了在提取的同时破坏土壤样品中的可能干扰物，净化简单。由于柱串联技术的使用，实现了一次进样同时检测土壤中84种多氯联苯，解决了同时测定多氯联苯单体数量较少的问题。该方法操作简单、省力、低成本，可用于批量土壤样品中多氯联苯的分析测定。