同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱测定溴代二噁英的色谱柱及条件

摘要

多溴代二苯并-对-二噁英(PBDDs) 与多溴代二苯并呋喃(PBDFs)，简称为溴代二噁英(PBDD/Fs)，与氯代二噁英(PCDD/Fs) 具有相似的物理化学性质及生物毒性。电子废物热解和焚烧时就会产生PBDD/Fs，污染环境，当今PBDD/Fs 已成为环境领域研究新热点。同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS) 定方法是业内认可的测定PCDD/Fs的方法[1]，本文对同位素稀释HRGC/HRMS 测定PBDD/Fs 作了研究。同位素稀释HRGC/HRMS 方法属于内标法，使用化合物相对于内标的相对响应因子(RRF)计算分析样品中待测物的绝对量(Q) 及内标的回收率。因此RRF 需要精确，比如测定PCDD/Fs的国标[1]要求标准溶液序列应有5种以上浓度且对每个浓度应重复3 次进样测定，计算RRF的平均值和相对标准偏差(RSD)，RSD 应在±20%以内，日本环境省的PBDD/Fs的暂定分析方法要求RRF的RSD 10%以内[2]。PBDD/Fs 热降解速率快于相对应的PCDD/Fs，尤其是七及八溴代异构体特别容易降解，因此测定这些异构体所使用的色谱柱要求有较短的柱长和较薄的膜厚，确保对这些异构体保留时间尽量短。少于六溴代的异构体比较稳定，常可用跟PCDD/Fs 一样的测定方法。本实验研究用两种色谱柱对四到六溴代异构体进行测定的条件。