痕量及超痕量二噁英高分辨气相色谱/高分辨质谱分析技术研究

摘要

二噁英(Dioxin)是系列多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的总称，是广泛存在于几乎全球整个生态体系如空气、土壤、底质、生物体中的一组剧毒致癌物质。　　本文参考美国EPA1613方法和日本JISK0311方法研究了垃圾焚烧炉排放废气中二噁英分析的样品前处理技术，探讨优化了多套痕量及超痕量二恶英分析的高分辨GC/MS分离检测条件，考察了仪器对痕量及超痕量二恶英分析的灵敏度、线性范围、稳定性和可靠性，综合评估了我实验室现有高分辨气相色谱—质谱仪满足痕量及超痕量二噁英分析的可行性，并对垃圾焚烧炉排放废气二恶英实际样品进行了样品采集、制备及分析验证。实验结果表明现有高分辨气相色谱—质谱仪能够满足痕量及超痕量二噁英分析要求，对二噁英分析的灵敏度可达30fg，2,3,7,8-TCDD/F在0-1000pg范围内均具有良好线性，多次分析结果的重现性和16天仪器的性能稳定性均能满足二噁英分析的质量控制要求。通过对垃圾焚烧炉排放废气实际样品分析，结果表明建立的垃圾焚烧炉烟气二噁英样品的前处理技术是可行。通过本文研究，成功在中国工程物理研究院化工材料研究所实验室建立了国际通用的痕量及超痕量二噁英分析的HRGC/HRMS分析方法，已被国家环境分析测试中心授与“二噁英分析测试西南分中心”。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1二噁英的结构与理化性能

1.2二噁英的来源

1.3二噁英对人体的危害

1.4二噁英污染状况分析

1.5二噁英分析方法研究进展

1.6我国二噁英研究进展

1.7本论文的主要研究内容

第二章痕量及超痕量二噫英的ID/HRGC/HRMS方法原理

2.1同位素稀释质谱法基本原理

2.2HRGC/HRMS/MID基本原理

2.3定性分析原理

2.4定量分析原理

2.4.1同位素稀释法定量

2.4.2内标法定量

2.4.3内标回收率的计算

2.5质量控制方法

2.6小结

第三章HRGC/HRMS仪器参数优化及性能指标考察

3.1仪器参数优化实验

3.1.1药品和仪器

3.1.2质谱仪调试

3.1.3 MID窗口参数设置和GC分离条件实验

3.2仪器性能评估

3.2.1仪器检测灵敏度及线性实验

3.2.2仪器重现性及系统稳定性实验

3.3小结

第四章二噁英样品的样品前处理技术

4.1垃圾焚烧炉烟气中二噁英样品采集

4.1.1主要试剂与材料

4.1.2采样装置

4.1.3采样步骤

4.2垃圾焚烧炉烟气中二英样品制备

4.2.1主要试剂与材料

4.2.2装置和仪器

4.2.3样品的提取

4.2.4提取液的净化

4.3样品处理过程中的质量控制

4.4小结

第五章痕量及超痕量二噁英的HRGC/HRMS分析

5.1标准样品分析

5.2实际样品分析

5.3小结

第六章结论

参考文献

声明

致谢

附录