高效液相色谱法测定维生素D2注射液的有关物质

摘要

目的:建立高效液相色谱法测定维生素D2注射液的有关物质.方法:色谱柱为Thermo SYPERSIL Silia(4.6×25cm,5μm),流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃.进行了专属性试验、线性试验、重复性试验、稳定性试验、耐用性试验；测定了定量限和检测限；初步考察了酸、碱和氧化物对维生素D2的影响的临界值；考察了维生素D2注射液中大豆油的酸值和氧化值对维生素D2的影响.结果:维生素D2在0.2484μg·mL-1～2.4840μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=269863x-13280,r =0.9992;确定系统适用性色谱图中除前维生素D和维生素D外的三个异构体为维生素D2注射液的有关物质；确定了样品中大豆油酸值及过氧化值对维生素D2不构成影响；有关物质主要考查系统适用性样品中产生的三个异构体即可.结论:该方法简便,准确.对维生素D2注射液有关物质的初步研究,可以认定目前生产的维生素D2注射液是稳定的.