基质固相分散-高效液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物的残留

摘要

目的：建立基质固相分散-高效液相色谱-高分辨质谱测定猪肉中22种磺胺类药物残留的测定方法,包括磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶/磺胺地索辛、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑/磺胺甲基异恶唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲噁唑/磺胺恶唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹噁啉、磺胺噻唑、磺胺异噁唑/磺胺二甲异恶唑、磺胺脒/磺胺胍、甲氧芐啶、磺胺索嘧啶。方法：猪肉样品与弗罗里夕硅土混合,研磨均匀,装入空的固相萃取管中,以15mL1％乙酸二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶3)(V/V)洗脱,洗脱液氮气吹干,用1mL乙腈-10mM乙酸铵溶液(15∶85) (v/v)溶解残渣,加入1mL正己烷混合离心,取下层溶液经0.22μm滤膜过滤,Agilent Poroshell120 EC-C18 (2.7μm,2.1×150mm)色谱柱分离,高分辨质谱测定。结果：22种磺胺类药物在10～100μg/kg范围内线性良好,相关系数γ＞0.99。除磺胺甲噻二唑,甲氧苄啶,磺胺脒/磺胺胍加标回收率小于40％,其余均大于60％,定量限为5～10μg/kg。结论：本方法具有前处理快速、高效、有机试剂用量少、成本小等优点,适用于猪肉中磺胺类药物残留量的测定。