贝达喹啉的HPLC-MS/MS检测方法建立及应用

摘要

目的：建立检测人血浆中贝达喹啉浓度的LC-MS/MS方法，以用于临床患者血药浓度的测定. 方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×100mm,3.5μm)为分析柱,以甲醇-5mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸)(85：15,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测,贝达喹啉m/z555.2→58.3,分析时间为3min. 结果：血浆中内源性物质对测定无干扰,贝达喹啉线性范围为0.1～5.0μg/ml,定量下限(LLOQ)为0.1μg/ml.日内、日间精密度(RSD)均小于10％,准确率为97.8％～107％.用建立的方法检测了12名服用贝达喹啉的结核病患者,48份样本血药浓度均在检测范围内. 结论：本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床结核病患者血浆样品的高通量分析.