熔融制样波长色散X射线荧光光谱法测定白云石中钙镁硅铁铝

摘要

白云石属碳酸盐矿物,应用熔融制样X射线荧光光谱法测定其中主次量组分钙、镁、硅、铁、铝时,由于白云石灼烧减量大,在试料片制备过程中,如果以干基试料制备试料片,除灼烧减量外还有少量其他组分被分解出的大量CO2带走,导致试料损失,测定结果偏低;如果以灼烧基试料制备试料片,由于灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和CO2,同样使测定结果偏低.基于质量守恒原理,本文直接以灼烧减量测量后的灼烧基试料质量作为试料量(即灼烧减量测定所称量的干基试料量扣除灼烧减量的量),以四硼酸锂为熔剂,5％碘化铵溶液为脱模剂,试料与熔剂的稀释比为1∶10,于1050°C熔融15min以上制备的试料片透彻、玻璃化程度高.以白云石标准物质和标准样品作为标准试料,制作各组分的标准曲线的相关系数在0.9940～0.9994之间;方法检出限为0.011％～0.48％;标准物质和标准样品的测定值与认定值基本一致,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.5％～1.7％之间,方法具有较好的重现性.本方法以1050°C灼烧后的试样作为试料制备XRF分析样片,最大限度地降低了灼烧减量因素(空气中的水分和CO2)对测定结果的影响,适用于白云石及其煅烧物中钙、镁、硅、铁、铝等组分的同时测定.