波长色散、能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中15种痕量稀土元素

摘要

本文使用具有一定灵敏度的波长色散和能量色散X射线荧光光谱，建立了2种直接粉末样品压片制样，快速、准确测定地质样品中10-7-10-6数量级的15个稀土元素的方法。波长色散X射线荧光光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素重点研究了15个微量稀土元素的测量条件，包括分析谱线的选择（Lα或Lβ）、分光晶体、X射线管过滤片和准直器的选择。使用60余个土壤和水系沉积物标样建立校准曲线。采用经验系数法和散射线内标法校正基体效应，并用多元回归准确扣除稀土元素谱线重叠干扰。15个微量稀土元素测量的相对标准偏差RSD(N=10)为0.74～10.30％。Epsilon5能量色散X射线荧光光谱则提供了另一种制样简单，直接测定地质样品中10-7-10-6数量级的15个稀土元素的方法。其最大激发电压为100kV，因此Kα可作为分析线。三维偏振光学系统，使背景降低了1个数量级。15个二次靶的引入，可实现选择激发。荧光靶产生的荧光谱线（其能量稍大于分析线的的吸收边）可用于近单色二次光激发。将偏振和不同的二次光源结合，谱仪对不同组的分析元素将产生最佳的激发和偏振条件。荧光靶的康普顿散射线作为内标，经验系数法校正基体效应。
　　能量色散X射线荧光光谱使用K系线作为分析线，灵敏度显著改善，背景降低1个数量级，检出限将更低。与WDXRF分析稀土元素的L系线相比，稀土元素的K系线可清楚地分开，稀土元素间的干扰少，来自主元素的干扰很少。与WDXRF相比，EDXRF测定轻稀土元素检出限更低，精密度更高。

目录

声明

摘要

第1章 引言

1．1 研究背景

1．2 地质样品中稀土元素分析方法综述

第2章 X射线荧光光谱分析基本原理

2．1 X射线荧光光谱分析基本原理

2．2 波长色散X射线荧光光谱结构及工作原理

2．3 能量色散X射线荧光光谱结构及工作原理

第3章 波长色散X射线荧光光谱法测定地质样品中的痕量稀土元素

3．1 仪器及元素的测量条件

3．2 标准样品及各元素含量范围

3．3 样品制备

3．4 结果与讨论

3．4．1 基体效应和谱线重叠干扰校正

3．4．2 校准曲线

3．4．3 检出限

3．4．5 仪器的精密度

3．4．6 方法的准确度

第4章 高能偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中的痕量稀土元素

4．1 仪器及元素的测定条件

4．2 样品制备及元素的含量范围

4．3 结果与讨论

4．3．1 稀土元素激发模式优化

4．3．2 基体效应校正

4．3．3 15个稀土元素的校准曲线

4．3．4 方法验证

4．3．5 仪器的精密度

4．3．6 方法检出限

结论

致谢

参考文献