反相高效液相串联质谱检测法快速测定人血浆中洛沙平的浓度及临床应用

摘要

目的: 建立测定人血浆中洛沙平浓度的反相高效液相串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS)。 方法: 以迪马C18反相柱(DiamonsilTM C18 column，4.6mm×150mm，5μm)为色谱柱，流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵(90：10)，流速为1 ml/min，柱温：25°C，以醋酸乙酯：二氯甲烷(4：1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后，通过三重四级杆串联质谱仪，采用选择反应监测(SRM)对洛沙平(m/z 328.1→271.2)和内标拉莫三嗪(m/z 256→145)进行测定。并用此法测定24例患者稳态血药浓度。 结果: 洛沙平的高(100/μg/L)、中(50μg/L)、低(1μg/L)3个浓度的平均回收率分别为99.58%、96.45%和96.78%，日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于10%；分析方法的最低定量限为0.5μg/L。线性范围为：0.5-250μg/L，回归方程为F=20.0874 ρ+0.0166，γ=0.999(n=9)。 结论: 该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床血浓监测和药动学研究。