三光气法制备5-氧甲酰氯-异肽酰氯

摘要

5-氧甲酰氯-异肽酰氯(5-choroformyloxyisophthaloylchloride,简称CFIC)是一种高性能的三官能团交联剂,可用于制备反渗透复合膜的超薄活性致密皮层.DuPont和Hydranautics公司专利均以光气为酰氯化剂、在单组分催化剂作用下制备5-氧甲酰氯-异肽酰氯,其收率分别为32.6％和14.6％.本文以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与5-羟基异酞酸(或钠盐)在复合催化剂作用下制备5-氧甲酰氯-异肽酰氯.研究了原料配比、溶剂、催化剂(如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶、三乙胺(TEA)和咪唑,以及它们中任意一种与咪唑组成的复合催化剂)、加料方式、温度和反应时间对反应的影响.5-氧甲酰氯-异肽酰氯用红外光谱(IR200)分析:在1785.24cm-1、1764.12cm-1、1603.20cm-1和1599.92cm-1处有强峰,熔点为56.7-57.0°C.用高效液相色谱(P680HPLC)分析其纯度得w(CFIC)>99.4％,收率最高可达42.3％.