三光气法制备均苯三甲酰氯

摘要

常温下,采用三光气与均苯三甲酸在催化剂作用下制备均苯三甲酰氯(TMC),最佳收率可达88%.产品熔点为32.5～33.6 ℃,w(TMC)>99.2%,IR图谱与标准谱基本一致.通过对催化剂、溶剂和反应底物配比等影响因素的研究发现:(1)在常温下单一催化剂,如N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、咪唑、三乙胺等不能让反应进行完全,收率＜32%;而用复合催化剂,如吡啶/N,N-二甲基甲酰胺、咪唑/三乙胺等在常温下能反应完全,收率＞60%.(2)溶剂的溶度参数与均苯三甲酰氯的溶度参数相差越小,反应速度越快.(3)反应底物配比n(三光气)/n(均苯三甲酸)<1.2时,几乎得不到产品,随着n(三光气)/n(均苯三甲酸)增大,收率增高;当n(三光气)/n(均苯三甲酸)＞3后,其增大对产品收率影响不大.